[發明專利]連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法

在審

• 申請號: 201410707738.1
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104592080A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 沈智;陳唐建;侯永正;翟少華;肖毅
• 申請（專利權）人: 淄博正華助劑股份有限公司
• 主分類號: C07C409/38
• 分類號: C07C409/38;C07C407/00
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明涉及一種高聚物合成用的引發劑過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制備方法，特別涉及一種連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，屬于化工領域。

背景技術

微反應器，即微通道反應器，利用精密加工技術制造的特征尺寸在10到300微米之間的微型反應器。微反應器能使反應流體的通道在微米級別，可以包含有成百萬上千萬的微型通道，同時由于其內部的微結構使得微反應器設備具有極大的比表面積，可達攪拌釜比表面積的幾百倍甚至上千倍。微反應器有著極好的傳熱和傳質能力，可以實現物料的瞬間均勻混合和高效的傳熱，因此許多在常規反應器中無法實現的反應都可以在微反應器中實現。

有機過氧化物是過氧化氫中的一個或兩個氫原子被取代后的有機化合物，主要用于自由基聚合引發劑，不飽和聚酯固化引發劑、高分子交聯劑、有機合成氧化劑、漂白劑及殺菌劑等。過氧化新癸酸特丁酯(BNP)作為一種聚合物合成用高效引發劑，與普通的偶氮類引發劑相比，在氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸酯及醋酸乙烯酯聚合過程中，用量少，引發效率高，聚合反應放熱均勻，產品性能優良。同時，過氧化新癸酸特丁酯(BNP)是高壓聚乙烯優良的低溫引發劑和不飽和聚酯的高溫固化劑。

工業化過氧化新癸酸特丁酯(BNP)生產采用間歇操作方式，工人勞動強度大，工藝條件受人為因素影響較大，質量穩定性和重現性差。同時，由于反應釜設備內部較大的結構尺寸，反應過程中物質的濃度，溫度分布不均勻，導致過氧化新癸酸特丁酯(BNP)成品活性氧不足，降低了產品品質。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，采用連續流的方式提高了產品質量穩定性和重現性，降低了工人勞動強度。

本發明的技術方案是：

所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，包括以下步驟：

(1)配制堿性水溶液備用；

(2)堿性水溶液和叔丁基過氧化氫水溶液分別穩定地通入1^#反應器中反應，加入鹽水控制反應溫度，反應物隨后進入2^#反應器；

(3)新癸酰氯溶液穩定地通入2^#反應器與堿性水溶液和叔丁基過氧化氫水溶液的產物發生反應，加入鹽水控制反應溫度；

(4)步驟(3)的產物經過延遲管線進一步充分反應并冷卻，收集產品。

所述步驟(1)中的堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，堿性水溶液濃度為30-45wt％。

所述步驟(2)中叔丁基過氧化氫水溶液濃度為70-75wt％；

所述步驟(2)中的堿性水溶液的流速為300ml/min-450ml/min，叔丁基過氧化氫水溶液的流速為60ml/min-150ml/min；

所述步驟(2)中鹽水濃度為5-10wt％，反應溫度控制在5℃-15℃。

所述步驟(3)中新癸酰氯溶液采用純度為90-100wt％的水溶液，優選98wt％；

所述步驟(3)中新癸酰氯溶液的流速為100ml/min-180ml/min，新癸酰氯溶液在堿性水溶液和叔丁基過氧化氫水溶液反應30秒-70秒后加入；

所述步驟(3)中，鹽水濃度為5-10wt％，反應溫度控制在15℃-35℃。

所述步驟(4)中冷卻溫度為0℃-10℃。

整個反應過程在2^#反應器中基本反應完成，延遲管線可有效保障少量的未充分反應的原料繼續反應；同時延遲管線置于冷水中，對產物可進行冷卻。

本發明所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，整個過程在微反應器中進行；具體地，在微反應器中實現叔丁基過氧化氫水溶液、堿性溶液及新癸酰氯溶液毫秒級均勻混合之后，在連續流的狀態下合成過氧化新癸酸特丁酯(BNP)。

本發明與現有技術相比，其有益效果為：

(1)本發明由于采用微反應器，反應過程相比傳統的釜式反應器，其混合效率有很大提高，且由于流速穩定、生產過程穩定，因而產品質量穩定、重現性好，且制備過程中廢水和廢氣排放量顯著降低，工人勞動強度低。

(2)本發明提供的制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法在微反應器中進行，簡化了工藝流程，克服了對反應釜設備的復雜要求，使反應在溫和，安全，環保的條件下連續運行，產品含量和收率大幅度提高，收率可達98％以上。

附圖說明

圖1是連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法的流程圖。

具體實施方式