[發明專利]連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法在審
| 申請號： | 201410707738.1 | 申請日： | 2014-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN104592080A | 公開（公告）日： | 2015-05-06 |
| 發明（設計）人： | 沈智;陳唐建;侯永正;翟少華;肖毅 | 申請（專利權）人： | 淄博正華助劑股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C409/38 | 分類號： | C07C409/38;C07C407/00 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 連續流 制備 過氧化 癸酸 特丁酯 bnp 方法 | ||
1.一種連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)配制堿性水溶液備用；
(2)堿性水溶液和叔丁基過氧化氫水溶液分別穩定地通入1#反應器中反應，隨后進入2#反應器；
(3)新癸酰氯溶液穩定地通入2#反應器與堿性水溶液和叔丁基過氧化氫水溶液的產物發生反應；
(4)步驟(3)的產物經過延遲管線進一步充分反應并冷卻，收集產品。
2.根據權利要求1所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，步驟(1)中的堿性水溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，濃度為30-45wt％。
3.根據權利要求1或2所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，步驟(2)中的叔丁基過氧化氫水溶液濃度為70-75wt％。
4.根據權利要求1所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，步驟(2)中堿性水溶液的流速為300ml/min-450ml/min，叔丁基過氧化氫水溶液的流速為60ml/min-150ml/min。
5.根據權利要求1或4所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，步驟(2)中反應時加入濃度為5-10wt％的鹽水控制反應溫度在5℃-15℃。
6.根據權利要求1所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，步驟(3)中新癸酰氯溶液選取純度為90-100wt％的水溶液，優選98wt％；流速為100ml/min-180ml/min。
7.根據權利要求1或6所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，步驟(3)中新癸酰氯溶液在堿性水溶液和叔丁基過氧化氫水溶液反應30秒-70秒后加入。
8.根據權利要求1或6所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，步驟(3)中反應時加入濃度為5-10wt％的鹽水控制反應溫度在15℃-35℃。
9.根據權利要求1所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，步驟(4)中的冷卻溫度為0℃-10℃。
10.根據權利要求1-9任一所述的連續流制備過氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，整個流程在微反應器中進行。
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