[發(fā)明專利]一種二萜醇酯類化合物千金子1號的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410707675.X | 申請日: | 2014-11-28 |
| 公開(公告)號: | CN104447632A | 公開(公告)日: | 2015-03-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張耀洲;楊珊珊;顧朋嬡;李聰聰 | 申請(專利權(quán))人: | 天津耀宇生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號: | C07D303/32 | 分類號: | C07D303/32;C07D301/32;A61P35/00 |
| 代理公司: | 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107 | 代理人: | 李蕊 |
| 地址: | 300457 天津市濱海新區(qū)天津開發(fā)*** | 國省代碼: | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 二萜醇酯類 化合物 千金子 制備 方法 | ||
1.一種二萜醇酯類化合物千金子1號的制備方法,其特征在于:由千金子經(jīng)過粉碎、提取濃縮、分離獲得,具體步驟如下:
(1)取千金子為原料,進(jìn)行粉碎得到千金子粉末;
(2)千金子粉末進(jìn)行有機(jī)溶劑提取,有機(jī)試劑為丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯一種或幾種的組合,收集提取后的上清,進(jìn)行過濾,濃縮、干燥;
(3)將步驟(2)得到的沉淀重復(fù)1~5次提取,有機(jī)試劑為丙酮、乙醇、甲醇乙酸乙酯一種或幾種的組合,收集提取后的上清,進(jìn)行過濾,濃縮、干燥,得到QJZ-6初提物;
(4)取步驟(3)得到QJZ-6初提物進(jìn)行全部溶解,經(jīng)制備液相DAC正相色譜柱進(jìn)行分離,采用二元流動(dòng)相體系進(jìn)行洗脫分離,所述流動(dòng)相A和流動(dòng)相B采用正己烷、乙醇的組合,洗脫方式為梯度洗脫,檢測波長為210nm,收集目的峰,干燥后得到目標(biāo)單體化合物QJZ-6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二萜醇酯類化合物千金子1號的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)、(3)中提取的溫度為40~60℃,提取時(shí)間為4~6h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二萜醇酯類化合物千金子1號的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)、(3)中所述千金子粉或沉淀與有機(jī)試劑的重量體積比按Kg:L計(jì)為1:(3~8),將千金子粉或沉淀與有機(jī)試劑進(jìn)行混合浸提。
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