[發明專利]一種3,5-二溴吡啶-N-氧化物的制備方法有效
| 申請號： | 201410707413.3 | 申請日： | 2014-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN104447531A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 陳興;曾濤;魏庚輝;郭鵬 | 申請（專利權）人： | 愛斯特(成都)生物制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/89 | 分類號： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218 | 代理人： | 袁英 |
| 地址： | 611137 四川省成都市溫江區*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡啶 氧化物 制備 方法 | ||
1.一種3,5-二溴吡啶-N-氧化物的制備方法，包括以下步驟：
A)向3,5-二溴吡啶中加入有機溶劑，配制3,5-二溴吡啶溶液作為反應液Ⅰ；配制一定濃度的雙氧水溶液作為反應液Ⅱ；
B)反應液Ⅰ和反應液Ⅱ在微反應器中充分反應，分離純化得類白色晶體，即得到3,5-二溴吡啶-N-氧化物；
其中，步驟B中，微反應器溫度控制在40℃-80℃，壓力為0-2MPa。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A中有機溶劑為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、三氟乙酸、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一種或一種以上混合溶劑。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A中有機溶劑為醋酸、三氟乙酸中的一種或一種以上混合溶劑。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A中3,5-二溴吡啶溶液濃度為1g/ml，反應液Ⅱ為30%雙氧水溶液，其中步驟B中反應液Ⅰ和反應液Ⅱ的摩爾比為1:2.5。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B中分離純化步驟包括：加水析晶、過濾、水洗、干燥。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B中分離純化具體操作如下：反應液中加入冰水，析出固體后，進行過濾，水洗濾餅至中性，真空干燥。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B中微反應器溫度控制在60℃-70℃，壓力控制在0.1～0.8MPa。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B中微反應器溫度65℃，壓力0.5MPa。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B中反應液Ⅰ和反應液Ⅱ通過兩臺流速為1～200ml/min的泵分別加入到微反應器中，所述泵為柱塞泵、隔膜泵、注射泵或蠕動泵的一種，所述微反應器為微通道連續反應器。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述泵的流速設定為10～100ml/min，優選為70～80ml/min，最優為75ml/min。
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