[發明專利]間三氟甲基苯乙腈的制備方法有效
| 申請號： | 201410707144.0 | 申請日： | 2014-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN104447402A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 施冠成;孟海成;秦愛忠 | 申請（專利權）人： | 上海赫騰精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C255/35 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產權代理有限公司 31225 | 代理人： | 楊元焱 |
| 地址： | 201512 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 間三氟 甲基 苯乙腈 制備 方法 | ||
1.一種間三氟甲基苯乙腈的制備方法，其特征在于，以對氨基苯乙腈為原料，經過三氟甲基化反應、重氮化反應和還原反應制備得到間三氟甲基苯乙腈。
2.根據權利要求1所述的間三氟甲基苯乙腈的制備方法，其特征在于，所述三氟甲基化反應的具體做法是，將對氨基苯乙腈、叔丁基過氧化氫和三氟甲基亞磺酸鈉加入反應瓶中攪拌進行反應，反應產物加入水和乙酸乙酯，攪拌分層，油層為中間體3-三氟甲基-4-氨基苯乙腈的乙酸乙酯溶液；所述重氮化反應的具體做法是，將3-三氟甲基-4-氨基苯乙腈的乙酸乙酯溶液溶劑濃縮后，加入水和硫酸，冷卻滴加入亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應制備重氮鹽；所述還原反應的具體做法是，向重氮鹽滴加次磷酸，反應結束后加入醋酸乙酯進行萃取，油層先減壓回收溶劑，然后減壓精餾收集產品間三氟甲基苯乙腈。
3.根據權利要求1或2所述的間三氟甲基苯乙腈的制備方法，其特征在于，所述三氟甲基化反應的溫度控制在15-60℃，對氨基苯乙腈、叔丁基過氧化氫和三氟甲基亞磺酸鈉的投料摩爾比為：1∶1-5∶1-5。
4.根據權利要求1或2所述的間三氟甲基苯乙腈的制備方法，其特征在于，所述重氮化反應的溫度控制在-10-20℃，對氨基苯乙腈、硫酸和亞硝酸鈉的摩爾比為：1∶2-5∶1-2。
5.根據權利要求1或2所述的間三氟甲基苯乙腈的制備方法，其特征在于，所述還原反應的溫度控制在-10-20℃，對氨基苯乙腈與次磷酸的摩爾比為：1∶1-5。
6.根據權利要求1或2所述的間三氟甲基苯乙腈的制備方法，其特征在于，所述的三氟甲基化反應的溫度控制在20-30℃，對氨基苯乙腈、叔丁基過氧化氫和三氟甲基亞磺酸鈉的投料摩爾比為：1∶1.5-2∶1.2-2；重氮化反應的溫度控制在-5-5℃，對氨基苯乙腈、硫酸和亞硝酸鈉的摩爾比為：1∶2.5-3∶1.2-1.5；還原反應的溫度控制在0-5℃，對氨基苯乙腈與次磷酸的摩爾比為1∶1.5-2。
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