[發明專利]一種低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法

在審

• 申請號: 201410705934.5
• 申請日: 2014-11-27
• 公開（公告）號: CN105693093A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 王晉珍;李要輝;黃幼榕
• 申請（專利權）人: 中國建筑材料科學研究總院;北京航玻新材料技術有限公司
• 主分類號: C03C8/24
• 分類號: C03C8/24
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

技術領域

本發明涉及電子玻璃生產技術領域，尤其是一種低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法。

背景技術

電子漿料通常由固體粉末和有機溶劑經過三輥軋制混合均勻的膏狀物。傳統中低溫漿料的燒結主體多為含鉛玻璃，但由于在生產過程中，PbO的揮發會對人體造成很大傷害，嚴重污染環境，歐盟、美國、日本等相繼實施禁鉛限鉛指令。我國也制定了《電子信息產業部污染防護管理辦法》，限制了電子產品中使用鉛、鎘、汞等有毒有害物質，電子漿料逐步向低鉛、無鉛化發展。

目前，電子漿料用無鉛玻璃主要有磷酸鹽玻璃、釩酸鹽玻璃、硅-硼玻璃等，以及封接溫度在300℃以下的含銀的釩-碲玻璃。但是，磷酸鹽、釩酸鹽玻璃化學穩定性不及鉛玻璃；含銀玻璃成本高，不適合普遍應用；硅-硼玻璃熔封溫度均在500℃以上。并且，現有技術中的電子漿料的膨脹系數大，不適用于低膨脹系數基材的封裝。

發明內容

為了克服上述電子漿料封接溫度高和膨脹系數大的不足，本發明提供了一種低溫無鉛包封用電子漿料，所述低溫無鉛包封用電子漿料的封接溫度400℃～600℃之間，膨脹系數在50～115×10^-7/℃之間可調。

本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。

通過一種低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法，包括以下步驟：

(1)稱取質量份額為以下比例的原料：Bi₂O₃50.0～96.0，ZnO2.0～20.0，B₂O₃2.0～30.0，CuO0～2.0，Cr₂O₃0～3.0，SrO0～2.0，BaO0～3.0，混合均勻；

(2)在900～1200℃溫度條件下保溫1～2小時熔化形成玻璃液，將玻璃液倒在預熱好的不銹鋼板上，壓片制得玻璃片；

(3)將步驟(2)得到的玻璃片磨細，過篩后制得玻璃細粉；

(4)將質量比為0～5：20的耐火填料與步驟(3)所得的玻璃細粉混合均勻后，即為封接粉；

(5)將步驟(4)得到的封接粉加入到有機溶劑中，所述封接粉的固態質量分數65～90％，將上述兩種物質混合均勻。

進一步地，上述低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法中，所述耐火填料為石英玻璃粉、堇青石、鎢酸鋯、β-鋰霞石中的一種或多種。

進一步地，上述低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法中，所述耐火填料的最大粒徑不超過25um，所述耐火填料的中值粒徑為10um。

進一步地，上述低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法中，所述有機溶劑包括溶劑、黏結劑、增塑劑、懸浮劑、潤滑劑和消泡劑。

進一步地，上述低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法中，所述溶劑、黏結劑、增塑劑、懸浮劑、潤滑劑和消泡劑的揮發和分解溫度均低于所述封接粉的燒成溫度，且不與所述封接粉發生反應。

進一步地，上述低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法中，所述溶劑為松油醇和/或檸檬酸三丁酯(wt％)：75～90％。

進一步地，上述低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法中，所述黏結劑為乙基纖維素(wt％)：5～10％。

進一步地，上述低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法中，所述增塑劑為聚乙二醇和/或鄰苯二甲酸二丁酯(wt％)：5～15％。

進一步地，上述低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法中，所述懸浮劑為OP-10(wt％)：1～5％。

進一步地，上述低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法中，所述潤滑劑為蓖麻油(wt％)：0～2％。

進一步地，上述低溫無鉛包封用電子漿料的制備方法中，所述消泡劑為乙醚(wt％)：0～2％。

進一步地，本發明的目的還可以通過以下技術方案來實現。

通過一種低溫無鉛包封用電子漿料，所述低溫無鉛包封用電子漿料是由上述的制備方法制備的，所述低溫無鉛包封用電子漿料的熔封溫度在400～600℃之間，膨脹系數為50～115×10^-7/℃。

進一步地，本發明的目的還可以通過以下技術方案來實現。

通過一種玻璃封接方法，在被封接基板的表面均勻涂覆有上述的低溫無鉛包封用電子漿料，通過升溫保溫過程，在400℃～600℃溫度條件下進行熔封20～60min，然后降溫。

進一步地，上述玻璃封接方法，所述在被封接基板的表面均勻涂覆的方法包括擠出成型或絲網印刷方法成型。