[發(fā)明專利]一種2,4-二氟苯甲酸的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410705773.X
• 申請日: 2015-08-02
• 公開（公告）號: CN104496801A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李卓才;李蘇楊
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州喬納森新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C63/70
• 分類號: C07C63/70;C07C51/363
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1.一種2,4-二氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，以2,4-二硝基甲苯為原料，經(jīng)氧化、氟化制備藥物中間體2,4-二氟苯甲酸，采用高錳酸鉀作為氧化劑，氟化鉀作為氟化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4-二氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述方法步驟為：

于反應(yīng)容器中加入2,4-二硝基甲苯，水，調(diào)節(jié)pH值到7，攪拌加熱至75℃；分批加入高錳酸鉀、硫酸鎂和相轉(zhuǎn)移催化劑；加入完畢后繼續(xù)在恒溫下攪拌反應(yīng)3小時；趁熱過濾，熱水洗滌濾餅；合并濾液，用35％的鹽酸酸化至pH值2-3，有大量白色沉淀待晶體析出完全后抽濾，洗滌，重結(jié)晶，干燥得白色晶體為2，4-二硝基苯甲酸；于反應(yīng)容器中加入非質(zhì)子極性溶劑，加熱至100～110℃，預(yù)熱0.5～1h；在攪拌下加入已干燥的無水氟化鉀，保持溫度預(yù)熱0.5-1h；爾后迅速地將2，4-二硝基苯甲酸和十六烷基三甲基溴化銨一次加入反應(yīng)容器，繼續(xù)加熱至120℃，保持溫度并繼續(xù)攪拌反應(yīng)；回流反應(yīng)7h后，蒸餾回收溶劑，再將反應(yīng)液用水蒸氣蒸餾；收集的餾分為白色乳狀液，靜置一段時間后油狀的目的餾分基本沉于底部，傾去上部的白色清液，油狀物冷卻析出白色結(jié)晶得粗產(chǎn)物；對粗產(chǎn)進(jìn)行重結(jié)晶，抽濾，洗滌，干燥得白色晶體為2,4-二氟苯甲酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4-二氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述2,4-二硝基甲苯與高錳酸鉀的物質(zhì)的量的比為2.4:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4-二氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述2，4-二硝基苯甲酸與氟化鉀的物質(zhì)的量的比為2.7:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4-二氟苯甲酸的制備方法，其特征在于，所述非質(zhì)子極性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞礬、環(huán)丁礬、N-甲基吡咯烷酮、硝基苯中任意一種。