[發明專利]一種離子液體負載磁性氧化鐵固體酸催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410704292.7
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104525271A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 梁學正
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;C07C67/08;C07C69/704;C07C37/16;C07C39/08;C07C41/09;C07C43/20
• 代理公司: 杭州裕陽專利事務所(普通合伙) 33221
• 代理人: 應圣義

1.一種離子液體負載磁性氧化鐵固體酸催化劑，其特征在于：所述催化劑將氨烷基三烷氧基硅烷與磺內酯反應，得到含三烷氧基硅的磺酸基內鎓鹽,再用酸進行酸化，得到陰離子為酸根的磺酸基功能化離子液體單體，接著，通過溶劑熱法合成磁性氧化鐵，并進行二氧化硅包裹，最后將離子液體與二氧化硅包裹的磁性氧化鐵進行水解縮合而形成離子液體負載磁性氧化鐵固體酸催化劑。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于：所述的氨烷基三烷氧基硅烷為3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、2-氨乙基三乙氧基硅烷、2-氨乙基三甲氧基硅烷中的一種。

3.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于：所述的酸為硫酸，鹽酸，磷酸，對甲苯磺酸中的一種。

4.一種如權利要求1所述的離子液體負載磁性氧化鐵固體酸催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟a，內鎓鹽的制備，

以氨烷基三烷氧基硅烷為原料，四氫呋喃為溶劑，加入丙烷磺內酯或丁烷磺內酯混合后，加熱攪拌后，得到內鎓鹽，其中氨烷基三烷氧基硅烷與丙烷磺內酯或丁烷磺內酯的摩爾比為1:1；

步驟b，酸化，

將內鎓鹽溶于乙醇水混合溶劑后，加入等物質量的酸室溫攪拌，形成陰離子為酸根的離子液體溶液；

步驟c，磁性氧化鐵核制備，

將三氯化鐵，無水醋酸鈉，乙二醇按摩爾比為1：?8～10：?15～20進行混合溶解后，加熱反應，用磁鐵吸收分離后，水洗后干燥；

將氧化鐵，乙醇，水，氨水及正硅酸乙酯按摩爾比為1：?20～100：?1～5：?2～10：?0.1～2進行機械攪拌分散，室溫反應，用磁鐵吸收分離后，水洗，干燥后二氧化硅包裹磁性氧化鐵核；

步驟d，離子液體負載磁性氧化鐵固體酸合成，

將步驟c制得的磁性氧化鐵核加入到步驟b制得的離子液體溶液中，磁性核用量為離子液體質量的0.1～5.0倍，加熱攪拌水解縮合后，進行磁鐵吸收，再用熱水洗滌，干燥即得離子液體負載磁性氧化鐵固體酸材料催化劑。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟a中所述四氫呋喃溶劑的用量為氨烷基三烷氧基硅烷質量的4～10倍。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟a中加熱溫度為70℃。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟a中得到的內鎓鹽為白色固體，抽濾后，用濃度大于99%的乙醚或乙酸乙酯洗滌后，進行真空烘干，得到內鎓鹽。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟b中乙醇水混合溶劑中乙醇和水的體積比1:1。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟c中加熱反應溫度為200℃。

10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟d中水解縮合反應溫度，烘干溫度和洗滌溫度均為80℃。