[發(fā)明專利]一種受阻酚類高效抗氧劑的純化方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410703446.0
• 申請(qǐng)日: 2014-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN104478771A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王怡紅;章仟益;郭慶;錢坤;魏術(shù)海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C323/16
• 分類號(hào): C07C323/16;C07C319/28
• 代理公司: 江蘇永衡昭輝律師事務(wù)所 32250
• 代理人: 王斌

1.一種受阻酚類高效抗氧劑的純化方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1）2,4-二(正辛基硫亞甲基)-6-甲基苯酚粗品的預(yù)處理

在反應(yīng)合成的粗品2,4-二(正辛基硫亞甲基)-6-甲基苯酚溶液中加入還原劑，攪拌，在10-80℃下反應(yīng)10?min-120min，經(jīng)分液后取有機(jī)相，水洗有機(jī)相，分液后取有機(jī)相，堿洗有機(jī)相，再分液，取有機(jī)相，減壓蒸餾，得到預(yù)處理產(chǎn)品；

2）2,4-二(正辛基硫亞甲基)-6-甲基苯酚高效抗氧劑的精制

將預(yù)處理后的2,4-二(正辛基硫亞甲基)-6-甲基苯酚溶液加入重結(jié)晶試劑，充分溶解后，在低溫條件下攪拌后靜置，進(jìn)行重結(jié)晶，得到純度較高的產(chǎn)品，重復(fù)進(jìn)行重結(jié)晶操作數(shù)次，即得到含量高的無(wú)色透明2,4-二(正辛基硫亞甲基)-6-甲基苯酚溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的受阻酚類高效抗氧劑的純化方法，其特征在于，?所述步驟1）中的還原劑選自如下物質(zhì)中的一種：硼氫化鉀/甲醛溶液/水合肼混合溶液、硼氫化鈉/水合肼混合溶液、甲醛/抗壞血酸混合溶液、硼氫化鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的受阻酚類高效抗氧劑的純化方法，其特征在于，所述步驟2）中的重結(jié)晶試劑選自如下物質(zhì)的一種：石油醚/異丙醇混合試劑、石油醚/甲醇混合試劑、乙醇、乙酸乙酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的受阻酚類高效抗氧劑的純化方法，其特征在于，所述石油醚/異丙醇混合試劑中石油醚與異丙醇的體積比為8：1，所述石油醚/甲醇混合試劑中石油醚和甲醇的體積比為9：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的受阻酚類高效抗氧劑的純化方法，其特征在于，所述步驟2）中進(jìn)行重結(jié)晶的溫度為-20-0℃，每次重結(jié)晶時(shí)間為1-8h，重結(jié)晶次數(shù)為1-3次。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的受阻酚類高效抗氧劑的純化方法，其特征在于，所述步驟2）中，第一次重結(jié)晶中，預(yù)處理后的2,4-二(正辛基硫亞甲基)-6-甲基苯酚溶液和重結(jié)晶試劑的體積比為1：4至1：10，若進(jìn)行第二次重結(jié)晶，則第一次重結(jié)晶產(chǎn)物和重結(jié)晶試劑的體積比為1：6至1：10，若進(jìn)行第三次重結(jié)晶操作，則第二次重結(jié)晶產(chǎn)物和重結(jié)晶試劑的體積比為1：8至1：10。