[發明專利]一種用于合成三環癸烷二甲醛催化劑的方法無效
| 申請號： | 201410702547.6 | 申請日： | 2014-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN104437619A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 馬昱博;尹鐸;高志賢 | 申請（專利權）人： | 中國科學院新疆理化技術研究所 |
| 主分類號： | B01J31/02 | 分類號： | B01J31/02;C07C47/133;C07C45/50 |
| 代理公司： | 烏魯木齊中科新興專利事務所 65106 | 代理人： | 張莉 |
| 地址： | 830011 新疆維吾爾*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 合成 癸烷 甲醛 催化劑 方法 | ||
1.一種用于合成三環癸烷二甲醛催化劑的方法，其特征在于該方法在制備過程中，首先對二氧化硅改性，然后將三氯化銠和氯化鈷依次溶解在水中，加入改性的二氧化硅，在攪拌條件下，將氫氧化鈉滴加到混合物中，再進行老化，過濾，洗滌，然后將過濾的固體物質在空氣中焙燒，氫氣中還原，空氣中焙燒，一氧化碳中還原，空氣中再焙燒，氫氣中再還原，得到二氧化硅擔載的鈷銠雙金屬，再將二氧化硅擔載的鈷銠雙金屬、三苯基膦、雙環戊二烯及溶劑依次引入到高壓反應釜中，在一定的壓力和溫度下反應，即可得到用于合成三環癸烷二甲醛的三苯基膦改性的二氧化硅擔載的鈷銠雙金屬催化劑，具體操作按下列步驟進行：
a、將淀粉或檸檬酸溶于蒸餾水中，加入二氧化硅，靜置3-5小時，過濾，然后將過濾的二氧化硅在馬弗爐中溫度500-1000℃焙燒處理，時間為3-6小時，冷卻至室溫后備用；
b、在強烈攪拌下，按質量比為1:1-4:1將氯化鈷和三氯化銠溶于蒸餾水中，然后加入步驟a改性的二氧化硅，靜置3-5小時，得到混合物；
c、在強烈攪拌下，將氫氧化鈉滴加到步驟b中得到的混合物中，滴加完畢后，老化3-5小時，過濾；
d、將步驟c中的過濾的固體進行第一次在溫度300-800℃焙燒，焙燒時間為3-10小時，冷卻至室溫，在氫氣中溫度300-600℃還原2-4小時，冷卻至室溫；然后進行第二次在空氣中溫度400-600℃焙燒4-6小時，冷卻至室溫，在一氧化碳中溫度300-600℃還原2-4小時，冷卻至室溫，再進行第三次在空氣中溫度400-600℃焙燒4-6小時，冷卻至室溫，在氫氣中溫度300-600℃還原2-4小時，冷卻至室溫，得到二氧化硅擔載的鈷銠雙金屬；
e、將雙環戊二烯和步驟d得到的二氧化硅擔載的鈷銠雙金屬、三苯基膦及丙酮依次引入到高壓反應釜中，密閉，然后用N2吹掃3次、合成氣吹掃3次、充合成氣至6?MPa，反應溫度為120℃，反應壓力為6?MPa，反應時間為6小時，即可得到96%選擇性的三環癸烷二甲醛及用于三環癸烷二甲醛的三苯基膦改性的二氧化硅擔載的鈷銠雙金屬催化劑。
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