[發明專利]多層結構的介孔有機-無機雜化空心球及其制備方法在審
| 申請號： | 201410699287.1 | 申請日： | 2014-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN104474984A | 公開（公告）日： | 2015-04-01 |
| 發明（設計）人： | 滕兆剛;蘇曉丹;張俊杰;吳江;王守巨;盧光明 | 申請（專利權）人： | 中國人民解放軍南京軍區南京總醫院 |
| 主分類號： | B01J13/02 | 分類號： | B01J13/02;B01J35/08;B01J35/10 |
| 代理公司： | 北京天平專利商標代理有限公司 11239 | 代理人： | 王雅輝 |
| 地址： | 210002 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 多層 結構 有機 無機 空心球 及其 制備 方法 | ||
1.一種多層結構的介孔有機-無機雜化空心球，其特征在于：包含一個空心內核和多個介孔殼層，相鄰介孔殼層之間為空腔結構；該空心球具有有機-無機雜化骨架、均一可調的粒徑、高的比表面積以及均勻的孔徑。
2.根據權利要求1所述的多層結構的介孔有機-無機雜化空心球，其特征在于：所述介孔殼層數目為2～4層。
3.根據權利要求1所述的多層結構的介孔有機-無機雜化空心球，其特征在于：所述空腔尺寸在3～54nm之間可調。
4.根據權利要求1所述的多層結構的介孔有機-無機雜化空心球，其特征在于：所述介孔殼層厚度在7～35nm之間可調。
5.根據權利要求1所述的多層結構的介孔有機-無機雜化空心球，其特征在于：所述有機-無機雜化骨架為含乙烷基團的二氧化硅交聯結構。
6.根據權利要求1所述的多層結構的介孔有機-無機雜化空心球，其特征在于：所述空心球的粒徑為220～570nm；空心球比表面積為900～1100m2/g；空心球孔徑為2.9～3.2nm。
7.一種權利要求1至6任一項所述的多層結構的介孔有機-無機雜化空心球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)將0.16～0.32克十六烷基三甲基溴化銨溶于含0.5～2.0毫升氨水、30毫升乙醇和75毫升水的混合溶液，在30～35℃的攪拌條件下將0.125毫升正硅酸四乙酯和0.125毫升1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷混合液加入到上述含表面活性劑的混合溶液中，反應3～24h；
(2)在15～55℃條件下，繼續滴加0.0625～0.25毫升正硅酸四乙酯和0.0625～0.25毫升1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷混合液，反應3～24h；
(3)重復步驟(2)0～2次；
(4)將步驟(3)所得的二氧化硅沉淀離心，然后使用乙醇將離心后的二氧化硅洗一次，進而分散于200～800毫升水中并轉移至水熱壓力釜中高溫高壓處理1～24h；
(5)將步驟(4)所得的產物離心、水洗、轉移至50～200微升濃鹽酸和100～400毫升乙醇的混合溶液中，在30～60℃條件下加熱1～10h去除表面活性劑，最終得到的產物為多層結構的介孔有機-無機雜化空心球。
8.根據權利要求7所述的多層結構的介孔有機-無機雜化空心球的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中所述氨水所含NH3的質量百分比濃度為25～28％。
9.根據權利要求7所述的多層結構的介孔有機-無機雜化空心球的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中高溫高壓的條件為110～180℃、0.5～2.0MPa。
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