[發(fā)明專利]一種鄰羧基苯甲醛的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410698640.4 | 申請日： | 2014-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN104447304A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張衛(wèi)東 | 申請（專利權(quán)）人： | 太倉運通生物化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C65/30 | 分類號： | C07C65/30;C07C51/09 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;楊晞 |
| 地址： | 215400 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羧基 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種鄰羧基苯甲醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將四氯化碳、苯酞加入反應(yīng)釜中，加熱加壓，通入氯氣后繼續(xù)加熱升溫，進行回流反應(yīng)；
(2)向反應(yīng)釜中通入二氧化碳并減壓蒸干，冷卻，干燥后，得到3-氯苯酞；
(3)將去離子水加入到水解釜中，加熱升溫后投入3-氯苯酞，進行水浴加熱，冷卻，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品；
(4)將鄰羧基苯甲醛濕品進行重結(jié)晶，制得鄰羧基苯甲醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中加熱溫度為105～110℃，加壓壓力為8～10Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)具體過程為：按質(zhì)量份計，將四氯化碳80～160份、苯酞130～150份加入反應(yīng)釜中，加熱加壓，通入氯氣80～150份后加熱至115～120℃，進行回流反應(yīng)1～1.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)具體過程為：在120～130℃溫度下，向反應(yīng)釜中通入二氧化碳1.5～2h，并減壓蒸干除去掉殘留雜質(zhì)，冷卻至8～10℃，在18～25℃下進行干燥，得到3-氯苯酞。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中水浴加熱溫度為95～100℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)的具體過程為：將去離子水30～80份加入到水解釜中，加熱至90～95℃，投入所述3-氯苯酞，進行100℃水浴加熱2h，冷卻至8～10℃，析出結(jié)晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中干燥溫度為15～20℃，干燥時間為2～3h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)具體過程為：將鄰羧基苯甲醛濕品加入到去離子水中，加入活性炭進行抽濾，冷卻至0～5℃，析出結(jié)晶，在18℃下進行干燥，得到鄰羧基苯甲醛。
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