[發明專利]一種鄰羧基苯甲醛的制備方法

無效

• 申請號: 201410698640.4
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104447304A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 張衛東
• 申請（專利權）人: 太倉運通生物化工有限公司
• 主分類號: C07C65/30
• 分類號: C07C65/30;C07C51/09
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

技術領域

本發明涉及醫藥中間體技術領域，尤其涉及一種鄰羧基苯甲醛的制備方法。

背景技術

鄰羧基苯甲醛是合成解熱鎮痛藥的一種重要的中間體，CAS號為119-67-52，是一種白色至類白色結晶性粉末，熔點為96～100℃。

現有技術中，鄰羧基苯甲醛由苯酚經溴化、水解而得。將苯酚加熱，通溴反應，控制通入速度，使反應尾氣基本上無溴蒸氣排出，通溴畢，反應物加水，進行水解。冷卻，析出鄰羧基苯甲醛。該制備方法步驟繁瑣、可控性較差，制備的鄰羧基苯甲醛收率低、純度低。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種鄰羧基苯甲醛的制備方法，該制備方法步驟簡單、操作方便，制得的鄰羧基苯甲醛收率高、純度高。

一種鄰羧基苯甲醛的制備方法，包括以下步驟：

(1)將四氯化碳、苯酞加入反應釜中，加熱加壓，通入氯氣后繼續加熱升溫，進行回流反應；

(2)向反應釜中通入二氧化碳并減壓蒸干，冷卻，干燥后，得到3-氯苯酞；

(3)將去離子水加入到水解釜中，加熱升溫后投入3-氯苯酞，進行水浴加熱，冷卻，析出結晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品；

(4)將鄰羧基苯甲醛濕品進行重結晶，制得鄰羧基苯甲醛。

本發明采用四氯化碳作為有機溶劑，氯氣氧化性好，與苯酞反應充分，且氯氣和苯酞均易溶于四氯化碳，可使氯化反應更加充分，通入氯氣的量易控，制備過程簡單、操作方便。

優選的，步驟(1)具體過程為：按質量份計，將四氯化碳80～160份、苯酞130～150份加入反應釜中，加熱至105～110℃，加壓至8～10Mpa，通入氯氣80～150份后加熱至115～120℃，進行回流反應1～1.5h。

優選的，步驟(2)具體過程為：在120～130℃溫度下，向反應釜中通入二氧化碳1.5～2h，并減壓蒸干除去掉殘留雜質，冷卻至8～10℃，在18～25℃下進行干燥，得到3-氯苯酞。

優選的，步驟(3)中水浴加熱溫度為95～100℃。

優選的，步驟(3)的具體過程為：將去離子水30～80份加入到水解釜中，加熱至90～95℃，投入所述3-氯苯酞，進行100℃水浴加熱2h，冷卻至8～10℃，析出結晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品。

優選的，步驟(4)中干燥溫度為15～20℃，干燥時間為2～3h。

優選的，步驟(4)具體過程為：將鄰羧基苯甲醛濕品加入到去離子水中，加入活性炭進行抽濾，冷卻至0～5℃，析出結晶，在18℃下進行干燥，得到鄰羧基苯甲醛。

本發明的有益效果：一種鄰羧基苯甲醛的制備方法包括以下步驟：(1)將四氯化碳、苯酞加入反應釜中，加熱加壓，通入氯氣后繼續加熱升溫，進行回流反應；(2)向反應釜中通入二氧化碳并減壓蒸干，冷卻，干燥后，得到3-氯苯酞；(3)將去離子水加入到水解釜中，加熱升溫后投入3-氯苯酞，進行水浴加熱，冷卻，析出結晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品；(4)將鄰羧基苯甲醛濕品進行重結晶，制得鄰羧基苯甲醛。本發明的制備方法步驟簡單、操作方便，制得的鄰羧基苯甲醛收率高、純度高。

具體實施方式

下面分別結合實施例來進一步說明本發明的技術方案。

以下實施例中所涉及的原料均為市售。

實施例1：本實施例的一種鄰羧基苯甲醛的制備方法，包括以下步驟：

按質量份計，將四氯化碳80份、苯酞130份加入反應釜中，加熱至105℃，加壓至8Mpa，通入氯氣80份后加熱至115℃，進行回流反應1h，加熱至120℃溫度，向反應釜中通入二氧化碳1.5h，并減壓蒸干除去掉殘留雜質，冷卻至8℃，在18℃下進行干燥，得到3-氯苯酞；

將去離子水30份加入到水解釜中，加熱至90℃，投入得到的3-氯苯酞，進行100℃水浴加熱2h，冷卻至8℃，析出結晶，抽濾得到鄰羧基苯甲醛濕品，將鄰羧基苯甲醛濕品加入到去離子水中，加入活性炭進行抽濾，冷卻至0℃，析出結晶，在15℃下進行干燥2h，得到鄰羧基苯甲醛。

實施例2：本實施例的一種鄰羧基苯甲醛的制備方法，包括以下步驟：

按質量份計，將四氯化碳100份、苯酞140份加入反應釜中，加熱至110℃，加壓至9Mpa，通入氯氣120份后加熱至120℃，進行回流反應1.5h，在120℃溫度下，向反應釜中通入二氧化碳2h，并減壓蒸干除去掉殘留雜質，冷卻至10℃，在20℃下進行干燥，得到3-氯苯酞；