[發明專利]一種微反應裝置制備丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201410694489.7
• 申請日: 2014-11-27
• 公開（公告）號: CN104910251A
• 公開（公告）日: 2015-09-16
• 發明（設計）人: 郭凱;秦引林;方正;蘇梅;歐陽平凱;伍賢志;金秋
• 申請（專利權）人: 江蘇柯菲平醫藥股份有限公司
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種微反應裝置制備丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉的方法，其特征在于，它包括如下步驟：

（1）將丹參酮Ⅱ-a和乙酸酐溶于常規有機溶劑溶液中，得到均相溶液；

（2）將濃硫酸溶于乙酸中，得到均相溶液；

（3）將步驟（1）和步驟（2）得到的兩種均相溶液分別同時泵入微反應裝置中；

（4）收集流出液體，為丹參酮Ⅱ-a磺酸；

（5）丹參酮Ⅱ-a磺酸與氯化鈉反應生成粗品丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉。

2.根據權利要求1所述的微反應器制備丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉的方法，其特征在于，步驟（1）中，得到的均相溶液中，丹參酮Ⅱ-a的濃度為0.01?~0.05g/ml。

3.根據權利要求1所述的微反應器制備丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉的方法，其特征在于，步驟（2）中，得到的均相溶液中，濃硫酸的濃度為0.1~0.5ml/ml（v/v）。

4.根據權利要求1所述的微反應器制備丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的常規有機溶劑為二氯甲烷、甲醇等有機溶劑；步驟（2）中，所述的有機酸溶劑為乙酸、甲酸等有機酸溶劑。

5.根據權利要求1所述的微反應器制備丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的微反應裝置由通過連接管順序連接的料液進口、T型混合閥門、微通道反應器和料液出口。

6.根據權利要求5所述的微反應器制備丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉的方法，其特征在于，所述的連接管的直徑為0.8~2mm。

7.根據權利要求5所述的微反應器制備丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉的方法，其特征在于，所述微通道反應器體積為2~10ml。

8.根據權利要求1所述的微反應器制備丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉的方法，其特征在于，步驟（3）中，丹參酮Ⅱ-a與乙酸酐反應投料比為1:1~1:5(g/ml)，丹參酮Ⅱ-a與濃硫酸的反應投料比為1:1~1:5（g/ml），（1）均相溶液流速為0.5~3.0ml/min，（2）均相溶液流速為0.05~0.50ml/min。

9.根據權利要求1所述的微反應器制備丹參酮Ⅱ-a磺酸鈉的方法，其特征在于，步驟（3）中，反應溫度為10~40℃，反應停留時間為1~10min。