[發(fā)明專利]一種醫(yī)藥級(jí)乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410691370.4
• 申請(qǐng)日: 2014-11-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105628802A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 齊靜嫻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 李蕊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的測(cè)定方法，尤其是一種醫(yī)藥級(jí)乙醇揮發(fā)性雜 質(zhì)的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

乙醇俗稱酒精，它在常溫、常壓下是一種易燃、易揮發(fā)的無(wú)色透明液體， 它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略帶刺激性。乙醇的用途很廣， 可用乙醇來(lái)制造醋酸、飲料、香精、染料、燃料等。醫(yī)療上也常用體積分?jǐn)?shù) 為70％—75％的乙醇作消毒劑等。

現(xiàn)階段，對(duì)于乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)的測(cè)定方法通常按照藥典的方法進(jìn)行， 即使用氣相色譜法測(cè)定，但這種方法分析測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)，檢測(cè)一個(gè)樣品的出 峰時(shí)間在43分鐘以上，且每次檢測(cè)樣品，都要重新配制對(duì)照品檢測(cè)成本高， 工作效率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種醫(yī)藥級(jí)乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的快速 測(cè)定方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種醫(yī)藥級(jí)乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測(cè)定方法，具備步驟如下：

(1)精密量取無(wú)水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度， 搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為 對(duì)照溶液(a)；

(2)精密量取乙醛50μl，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻， 精密量取100μl，置10ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶 液(b)；

(3)精密量取乙縮醛150μl，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度， 搖勻，精密量取100μl，至10ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為 對(duì)照溶液(c)；

(4)精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻， 精密量取100μl，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶 液(d)；

(5)另取一份對(duì)照品(a)與兩份對(duì)照品(b)配成對(duì)照品(e)；

(6)精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加純品乙醇稀釋至 刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液(f)；注：所用純品乙醇溶劑為不含被測(cè)揮發(fā)性 雜質(zhì)的無(wú)水乙醇；

(7)取供試品作為供試品溶液(a)；

(8)精密量取對(duì)照溶液(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)和供試品溶液 (a)各1μl，分別注入氣相色譜儀，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷為 固定液，毛細(xì)管柱起始溫度35℃，維持5分鐘后以15℃/min的速度升溫至 180℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度200℃，檢測(cè)溫度280℃進(jìn)樣測(cè)定，記錄色 譜圖并記錄峰面積，供試品(a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰，甲醇峰面積不得大于對(duì)照溶 液(a)主峰面積的0.5倍(0.02％)，乙醛和乙縮醛的總含 量％＝0.001*A_E/Ar+0.003％*C_E/Cr，苯含量％＝0.0002％*B_E/Br，其中，A_E為供 試品溶液(a)中乙醛的峰面積，Ar為對(duì)照溶液(b)中乙醛的峰面積，C_E為 供試品溶液(a)中乙縮醛的峰面積，Cr為對(duì)照溶液(c)中乙縮醛的峰面積， B_E為供試品中的苯峰面積，Br為對(duì)照溶液中苯的峰面積；供試品溶液(a)中 其它各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對(duì)照品溶液(x)中4-甲基-2戊醇的峰面積； (9)取不同批次的供試品溶液(a)1μl，分別注入氣象色譜儀，使用上述對(duì) 照溶液數(shù)據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算。

本發(fā)明的有益效果是：

上述醫(yī)藥級(jí)乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測(cè)定方法，對(duì)照實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可重復(fù)使用，只 需對(duì)每一批供試品直接測(cè)定，測(cè)定時(shí)間短，精度準(zhǔn)確，便于應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1

一種醫(yī)藥級(jí)乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測(cè)定方法，具備步驟如下：

(1)精密量取無(wú)水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度， 搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為 對(duì)照溶液(a)；

(2)精密量取無(wú)水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀 釋至刻度，搖勻，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度， 搖勻，作為對(duì)照溶液(b)；