[發明專利]一種醫藥級乙醇揮發性雜質的測定方法

在審

• 申請號: 201410691370.4
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN105628802A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 齊靜嫻
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 李蕊

1.一種醫藥級乙醇揮發性雜質的測定方法，其特征在于：具備步驟如下：

(1)精密量取無水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度， 搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為 對照溶液(a)；

(2)精密量取乙醛50μl，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻， 精密量取100μl，置10ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶 液(b)；

(3)精密量取乙縮醛150μl，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度， 搖勻，精密量取100μl，至10ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為 對照溶液(c)；

(4)精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻， 精密量取100μl，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶 液(d)；

(5)另取一份對照品(a)與兩份對照品(b)配成對照品(e)；

(6)精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加純品乙醇稀釋至 刻度，搖勻，作為對照品溶液(f)；注：所用純品乙醇溶劑為不含被測揮發性 雜質的無水乙醇；

(7)取供試品作為供試品溶液(a)；

(8)精密量取對照溶液(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)和供試品溶液 (a)各1μl，分別注入氣相色譜儀，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷為 固定液，毛細管柱起始溫度35℃，維持5分鐘后以15℃/min的速度升溫至 180℃，維持10分鐘，進樣口溫度200℃，檢測溫度280℃進樣測定，記錄色 譜圖并記錄峰面積，供試品(a)如出現雜質峰，甲醇峰面積不得大于對照溶 液(a)主峰面積的0.5倍(0.02％)，乙醛和乙縮醛的總含 量％＝0.001*A_E/Ar+0.003％*C_E/Cr，苯含量％＝0.0002％*B_E/Br，其中，A_E為供 試品溶液(a)中乙醛的峰面積，Ar為對照溶液(b)中乙醛的峰面積，C_E為 供試品溶液(a)中乙縮醛的峰面積，Cr為對照溶液(c)中乙縮醛的峰面積， BE為供試品中的苯峰面積，Br為對照溶液中苯的峰面積；供試品溶液(a)中 其它各雜質峰面積的總和不得大于對照品溶液(x)中4-甲基-2戊醇的峰面積； (9)取不同批次的供試品溶液(a)1μl，分別注入氣象色譜儀，使用上述對 照溶液數據及標準進行計算。