[發(fā)明專利]Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料及其制法與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410691033.5 | 申請日: | 2014-11-26 |
| 公開(公告)號: | CN104475093A | 公開(公告)日: | 2015-04-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 楊帆;王春霞;李永峰;遲成;董森 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油大學(xué)(北京) |
| 主分類號: | B01J23/44 | 分類號: | B01J23/44;C07C215/76;C07C213/02 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | pd pdo 納米 粒子 負載 復(fù)合材料 及其 制法 應(yīng)用 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用,屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
鈀作為一種貴金屬,在化學(xué)、化工催化領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。然而,由于金屬納米粒子在制備及應(yīng)用過程中容易團聚,可控制備單分散的鈀納米粒子較為困難。一般的處理方法是將鈀納米粒子負載于某一載體上。碳納米管具有比較大的長徑比,可為催化劑提供更多的催化活性表面。而且,碳納米管不具備多孔性并且尺寸比較小,非常有利于反應(yīng)產(chǎn)物快速離開催化劑表面,可以減少第二反應(yīng)的發(fā)生,使催化劑具有更高的選擇性。此外,碳納米管具有更好的力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性,可以在惡劣的反應(yīng)環(huán)境下及強酸或強堿體系下得到應(yīng)用等特性,其逐漸被廣泛用作催化劑的載體。
目前,鈀納米粒子修飾的碳納米管復(fù)合材料的制備方法包括:超臨界CO2流體法、微乳液法、電化學(xué)沉積法以及表面活性劑自還原法等。雖然這些方法可以成功地將鈀納米粒子負載到碳納米管表面,但是仍存在各種缺陷。
而且,采用鈀納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料作為催化劑應(yīng)用到各種反應(yīng)中,其催化活性仍有待提高。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的目的在于提供一種Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料的制備方法。該制備方法制備得到的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料具有納米粒子粒徑小且分散均勻等優(yōu)點。
本發(fā)明的目的還在于提供一種Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料在4-硝基苯酚還原成4-氨基苯酚的反應(yīng)中作為催化劑的應(yīng)用。
為了達到上述目的,本發(fā)明提供一種Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料的制備方法,其包括以下步驟:
將碳納米管、二水合硝酸鈀、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的混合物作為氣液輝光等離子體反應(yīng)的陰極;在氬氣壓力為210-1000Pa的氬氣氣氛下,電壓為220-600V,電流為1-3mA的條件下,進行氣液輝光等離子體反應(yīng)5-20分鐘(優(yōu)選為10分鐘)后,制備得到Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料的粗產(chǎn)物;對所述Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料的粗產(chǎn)物進行洗滌、超聲、離心分離、干燥后,得到所述的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料。
在上述的制備方法中,優(yōu)選地,所述碳納米管、二水合硝酸鈀、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的用量比為50mg∶(2.2mg-50mg)∶1mL。
在上述的制備方法中,所述碳納米管為多壁氧化碳納米管,其長度為5-20μm,直徑為5-30nm。該多壁氧化碳納米管是采用本領(lǐng)域常規(guī)使用的氧化方法對多壁碳納米管進行氧化而得到的。該氧化方法可以為常規(guī)的濃硝酸和濃硫酸混合溶液氧化方法。
在上述的制備方法中,所采用的氣液輝光等離子體反應(yīng)設(shè)備可以為本領(lǐng)域常規(guī)采用的氣液輝光等離子體反應(yīng)設(shè)備。優(yōu)選地,所述氣液輝光等離子體反應(yīng)在一不銹鋼爐中進行,以一不銹鋼板作為陽極,將碳納米管、二水合硝酸鈀、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的混合物置于一不銹鋼容器中作為陰極,陽極和陰極之間的距離(該距離指的是陽極與陰極相距最近的平面間的距離)為2-6mm,并使陰極接通直流電源進行反應(yīng)。在該氣液輝光等離子體反應(yīng)中,輝光等離子體由直流電源向陰極供電而產(chǎn)生,并以氬氣作為等離子體的發(fā)生氣體。
在上述的制備方法中,對粗產(chǎn)物進行洗滌可以采用乙醇,洗滌、超聲和離心分離的次數(shù)可以由本領(lǐng)域技術(shù)人員進行常規(guī)的調(diào)控,一般可以為三次。所述干燥的溫度可以為60-100℃,時間可以為6-12h。
根據(jù)本發(fā)明的具體實施方式,優(yōu)選地,上述的制備方法包括以下步驟:(1)將碳納米管、二水合硝酸鈀、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的混合物置于不銹鋼容器中,將該不銹鋼容器作為氣液輝光等離子體反應(yīng)的陰極;(2)將該不銹鋼容器安裝入不銹鋼爐內(nèi),并將不銹鋼板陽極安裝于陰極上方,向該不銹鋼爐內(nèi)通入氬氣,并將陰極接通直流電源,在氬氣壓力為210-1000Pa的氬氣氣氛下,電壓為220-600V,電流為1-3mA的條件下,進行氣液輝光等離子體反應(yīng)5-20分鐘(優(yōu)選為10分鐘)后,將電壓和電流調(diào)節(jié)為0,并將氣壓恢復(fù)到常壓,制備得到Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料的粗產(chǎn)物;(3)對所述Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料的粗產(chǎn)物采用乙醇洗滌、然后進行超聲和離心分離,重復(fù)洗滌、超聲和離心分離三次后,進行干燥,得到所述的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復(fù)合材料。
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