[發明專利]Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料及其制法與應用有效
| 申請號: | 201410691033.5 | 申請日: | 2014-11-26 |
| 公開(公告)號: | CN104475093A | 公開(公告)日: | 2015-04-01 |
| 發明(設計)人: | 楊帆;王春霞;李永峰;遲成;董森 | 申請(專利權)人: | 中國石油大學(北京) |
| 主分類號: | B01J23/44 | 分類號: | B01J23/44;C07C215/76;C07C213/02 |
| 代理公司: | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮 |
| 地址: | 102249*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | pd pdo 納米 粒子 負載 復合材料 及其 制法 應用 | ||
1.一種Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料的制備方法,其包括以下步驟:
將碳納米管、二水合硝酸鈀、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的混合物作為氣液輝光等離子體反應的陰極;在氬氣壓力為210-1000Pa的氬氣氣氛下,電壓為220-600V,電流為1-3mA的條件下,進行氣液輝光等離子體反應5-20分鐘后,制備得到Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料的粗產物;對所述Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料的粗產物進行洗滌、超聲、離心分離、干燥后,得到所述的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料。
2.根據權利要求1所述的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料的制備方法,其中,所述碳納米管、二水合硝酸鈀、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的用量比為50mg∶(2.2mg-50mg)∶1mL。
3.根據權利要求1所述的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料的制備方法,其中,所述碳納米管為多壁氧化碳納米管,其長度為5-20μm,直徑為5-30nm。
4.根據權利要求1所述的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料的制備方法,其中,所述氣液輝光等離子體反應在一不銹鋼爐中進行,以一不銹鋼板作為陽極,將碳納米管、二水合硝酸鈀、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的混合物置于一不銹鋼容器中作為陰極,陽極和陰極之間的距離為2-6mm,并使陰極接通直流電源進行反應。
5.一種Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料,其是由權利要求1-4任一項所述的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料的制備方法所制備得到的。
6.根據權利要求5所述的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料,其中,所述Pd/PdO納米粒子的粒徑為2-5nm。
7.根據權利要求5所述的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料,其中,以所述Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料的總重量為基準,其中Pd的含量為2-20%。
8.權利要求5-7任一項所述的Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料在4-硝基苯酚還原成4-氨基苯酚的反應中作為催化劑的應用。
9.根據權利要求8所述的應用,其中,所述Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料催化4-硝基苯酚還原成4-氨基苯酚的反應包括以下步驟:將所述Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料和4-硝基苯酚用水溶解混合后攪拌1-5分鐘,然后加入NaBH4水溶液進行反應,制備得到4-氨基苯酚。
10.根據權利要求9所述的應用,其中,以1mmol?4-硝基苯酚為基準,所述Pd/PdO納米粒子負載的碳納米管復合材料中Pd的用量為0.01-0.05mmol。
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