[發(fā)明專利]一種自由基光引發(fā)劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410689793.2
• 申請(qǐng)日: 2014-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN104497277A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙經(jīng)緯;王漪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京凱泰化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G59/68
• 分類號(hào): C08G59/68;C07F5/02
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進(jìn)

1.一種自由基型光引發(fā)劑，其特征在于，所述的自由基型光引發(fā)劑的結(jié)構(gòu)如式（I）所示：

(I)

其中，R是指具有1～20個(gè)碳原子的烷基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自由基型光引發(fā)劑，其特征在于：?所述的自由基型光引發(fā)劑中的R基團(tuán)是叔丁基。

3.一種自由基型光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：所述的制備方法包括自由基型光引發(fā)劑陰離子的合成、自由基型光引發(fā)劑陽離子的合成和離子交換步驟，其合成方法如下：

1）自由基型光引發(fā)劑陽離子的合成：將化合物A、化合物B、乙酸、乙酸酐和過硫酸胺混合均勻，滴加濃硫酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，再滴加氯化鈉水溶液，保溫，去除水相，過濾后得到固體物，即得自由基型光引發(fā)劑陰離子；

所述的化合物A的結(jié)構(gòu)如式（II）所示；所述的化合物B的結(jié)構(gòu)如式（III）所示；

（II）；??????????????????????????????????（III）；

式（II）和（III）中的R為具有1～20個(gè)碳原子的烷基；

2）自由基型光引發(fā)劑陰離子的合成：在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，將五氟溴苯加入溶劑中，滴加正丁基鋰溶液并保溫，再加入三氯化硼溶液，升溫后保溫，過濾、純化后，即得自由基型光引發(fā)劑陽離子；

3）離子交換步驟：將步驟1）中的自由基型光引發(fā)劑陰離子溶解于溶液中，滴加到步驟2）中的自由基型光引發(fā)劑陽離子的水溶液中，反應(yīng)后即得到自由基型光引發(fā)劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自由基型光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：所述的自由基型光引發(fā)劑陽離子的合成過程中，化合物A、化合物B、乙酸、乙酸酐、過硫酸胺和濃硫酸的投料摩爾比是1：1～3：2～6：1～3：1～4：2～4；滴加過程的溫度在-15～20℃之間；反應(yīng)溫度25～50℃，持續(xù)反應(yīng)6～24小時(shí)；氯化鈉水溶液的質(zhì)量百分比為20～40%；氯化鈉水溶液的質(zhì)量是化合物A質(zhì)量的4～8倍；保溫溫度25～50℃，保溫時(shí)間0.5～3小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自由基型光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：所述的自由基型光引發(fā)劑陰離子的合成過程中，溶劑是正己烷；滴加正丁基鋰溶液并保溫中，溫度控制在-78～-50℃，保溫時(shí)間4～8小時(shí)，滴加時(shí)間控制在1～3小時(shí)，正丁基鋰溶液是指正丁基鋰正己烷溶液；加入三氯化硼溶液時(shí)控制溫度在-78～-50℃，滴加時(shí)間控制在1～3小時(shí)，再升溫至20～35℃，保溫時(shí)間8～20小時(shí)，三氯化硼溶液是指三氯化硼二氯甲烷溶液，濃度1～3M；五氟溴苯、正丁基鋰、三氯化硼的投料摩爾比是(6~2):(6~2):1。