[發明專利]一種鹽酸舒托必利的制備方法有效
| 申請號： | 201410689244.5 | 申請日： | 2014-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN104447476A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 楊會來;毛杰;孫學喜 | 申請（專利權）人： | 千輝藥業（安徽）有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D207/09 | 分類號： | C07D207/09 |
| 代理公司： | 合肥天明專利事務所 34115 | 代理人： | 金凱 |
| 地址： | 230601 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 舒托必利 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸舒托必利的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）、首先將2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸甲酯和N-乙基-2氨甲基四氫吡咯烷加入到反應容器中，然后再將乙二醇加入到反應容器中在氮氣保護下升溫攪拌，在90-95℃下反應10小時，反應結束后，將反應液加水攪拌并降溫至20-30℃之間，分層，有機層常壓濃縮，再在濃縮液中加入乙醇后常壓濃縮，最后調節PH至1，降溫至?0?—?-5℃，攪拌析晶、離心、洗滌，得濕品，濕品經真空干燥、真空冷卻至常溫，得鹽酸舒托必利干粗品；
（2）、將步驟（1）得到的鹽酸舒托必利干粗品和無水乙醇，升溫攪拌至完全溶解，加入活性炭，加熱至回流，回流20-30分鐘后，趁熱抽濾，濾液在0-5℃保持1小時后離心、真空干燥、真空冷卻至常溫后取出，得干鹽酸舒托必利產品。
2.根據權利要求1所述的一種鹽酸舒托必利的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）反應容器中的2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氫吡咯烷和乙二醇的質量比為1?:?0.55-1.65?：0.9-1.1。
3.根據權利要求1所述的一種鹽酸舒托必利的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中的分層的具體步驟是加入二氯甲烷，振搖、靜置15min，分出有機層，再向水層中繼續加入二氯甲烷，振搖、靜置15min，分出有機層，將上述兩次所分出的有機層合并，加入水攪拌洗滌、靜置，分出有機層。
4.根據權利要求1所述的一種鹽酸舒托必利的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中的乙醇為無水乙醇或精制乙醇母液。
5.根據權利要求1所述的一種鹽酸舒托必利的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中調節PH選用質量百分比為37％濃鹽酸。
6.根據權利要求1所述的一種鹽酸舒托必利的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中的鹽酸舒托必利干粗品、無水乙醇和活性炭的質量比為1?：6.3-6.4?：0.04-0.06。
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