[發明專利]一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法無效
| 申請號: | 201410689221.4 | 申請日: | 2014-11-26 |
| 公開(公告)號: | CN104402745A | 公開(公告)日: | 2015-03-11 |
| 發明(設計)人: | 楊會來;毛杰;孫學喜 | 申請(專利權)人: | 千輝藥業(安徽)有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C229/30 | 分類號: | C07C229/30;C07C227/08 |
| 代理公司: | 合肥天明專利事務所 34115 | 代理人: | 金凱 |
| 地址: | 230601 安徽省*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基 巴豆 酸異丙酯 合成 方法 | ||
1.一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)、首先將異丙醇和三乙胺投入到反應容器中加熱回流,然后滴加雙乙烯酮,雙乙烯酮反應完成后冷卻到室溫并洗滌分層,其中有機層洗滌、濃縮、單蒸餾收集餾分,即乙酰乙酸異丙酯;
(2)、把步驟(1)得到的乙酰乙酸異丙酯加入到反應容器中,室溫下通入過量的氨氣,冷卻后有固體析出,然后過濾反應液,濾餅干燥,獲得3-氨基巴豆酸異丙酯產品。
2.根據權利要求1所述的一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法,其特征在于:所述的雙乙烯酮、異丙醇、三乙胺的質量比為1?:?1.1-1.2:0.002-0.0025。
3.根據權利要求1所述的一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法,其特征在于:所述的乙酰乙酸異丙酯、氨水的質量比為1?:?0.13-0.14。
4.根據權利要求1所述的一種3-氨基巴豆酸異丙酯的合成方法,其特征在于:所述的步驟(1)中的洗滌分層選用質量百分比為10%的碳酸鈉溶液洗滌分層,有機層再以水洗滌兩次。
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