[發明專利]由微晶石墨制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201410688163.3
• 申請日: 2014-11-25
• 公開（公告）號: CN104477887A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 曲良體;胡傳剛;葉明暉;胡仔健;何新元;王勇
• 申請（專利權）人: 北京理工大學;南方石墨有限公司;北京泰和鼎晟科技發展有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;付雷杰

1.一種由微晶石墨制備石墨烯的方法，其特征在于，該方法的制備過程包括如下步驟：

步驟1、對微晶石墨進行氧化剝離，具體包括如下步驟：

步驟1.1、將微晶石墨粉3質量份、固體硝酸鈉3質量份加入潔凈干燥的反應容器1中，再將質量濃度為98％以上濃硫酸加入反應容器1中，并將反應容器1置于冰水浴中攪拌；

步驟1.2、待固體硝酸鈉完全溶解后，以0.5g/min的速率加入9質量份高錳酸鉀；

步驟1.3、將所述的水浴溫度調至35～40℃，至反應體系中無黑渣，得到溶液1；

步驟1.4、向溶液1中加入去離子水，然后加熱使水浴溫度升高至70～100℃，并維持在該溫度10分鐘到1小時后停止加熱，得到溶液2；

步驟1.5、待水浴溫度降至室溫后，向溶液2中加入去離子水，再在攪拌的條件下加入過氧化氫溶液，待溶液2由棕色轉變為黃色，即得到氧化石墨溶液；

步驟2、將步驟1得到的氧化石墨溶液進行抽濾；等待溶液抽干之后，加入質量濃度為10％的稀鹽酸溶液洗滌后進行第二次抽濾；然后再用去離子水洗滌后進行第三次抽濾3～5天，得到濾餅，即氧化石墨的粗產品；

步驟3、向氧化石墨的粗產品中加入去離子水，混合均勻，用離心機以3000～5000rad/min的速度離心，然后再收集上層膠質溶液，并將所述膠質溶液以8000～11000rad/min的速度離心，收集下層溶液，得到溶液3；

步驟4、將溶液3在8000～14000截留分子量的透析袋中進行透析，待溶液3轉變為中性即可停止透析，收集透析袋中的溶液，得到溶液4；

步驟5、向溶液4中加入乙二醇得到混合溶液，將混合溶液調至堿性后，裝入反應釜，再將反應釜置于180℃條件下進行還原反應6～12小時，得到凝膠狀塊體；

步驟6、將步驟5中得到的凝膠狀塊體用去離子水洗滌至中性即得到所述石墨烯。

2.如權利要求1所述一種由微晶石墨制備石墨烯的方法，其特征在于將步驟6中得到的石墨烯在烘箱中以50℃直接烘干，得到干的石墨烯。

3.如權利要求1所述一種由微晶石墨制備石墨烯的方法，其特征在于，將步驟6中得到的石墨烯進行冷凍干燥，得到干的石墨烯。

4.如權利要求1所述一種由微晶石墨制備石墨烯的方法，其特征在于，在步驟5中通過加入氫氧化鈉或氫氧化鉀的方式將加入乙二醇后的混合溶液調至堿性。

5.如權利要求1所述一種由微晶石墨制備石墨烯的方法，其特征在于，步驟1.1中所述濃硫酸的加入量為每3g微晶石墨粉對應80ml濃硫酸；步驟1.4中所述去離子水的加入量為步驟1.1中每加入80ml濃硫酸對應150ml去離子水；步驟1.5中所述去離子水的加入量為步驟1.1中每加入80ml濃硫酸對應500ml去離子水；步驟2中所述稀鹽酸的加入量為步驟1.1中每加入3g微晶石墨粉對應300ml稀鹽酸；步驟3中所述去離子水的加入量為步驟1.1中每加入3g微晶石墨粉對應500ml去離子水；步驟5中所述乙二醇的體積加入量為步驟4所得溶液4體積的2～4倍。