[發(fā)明專利]一種產(chǎn)品的鋁鋰合金中銀元素檢測(cè)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410687226.3
• 申請(qǐng)日: 2014-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN104390955A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周琳燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西洪都航空工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋁鋰合金的元素含量檢測(cè)領(lǐng)域，具體的說(shuō)是涉及一種產(chǎn)品的鋁鋰合金中銀元素檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

由于大飛機(jī)C919項(xiàng)目的開展，鋁鋰合金材料被大量使用。其中鋁鋰合金2198、2060等材料標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)銀元素含量有明確要求，這就要求我們對(duì)銀元素有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。但目前對(duì)鋁鋰合金材料元素含量的檢測(cè)方法誤差太，檢測(cè)速度慢，而且繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種產(chǎn)品的鋁鋰合金中銀元素檢測(cè)方法。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種產(chǎn)品的鋁鋰合金中銀元素檢測(cè)方法，其特征步驟如下：

1）確定分析譜線范圍：分別配置濃度為4mg/mL的Al，1mg/mL的Al、Cu，0.2mg/mL?的Li，0.1mg/mL的Mg、Ag、Zn、Mn、Si、Fe、Ti、Zr、Y，總共13種標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行光譜掃描，確定Ag和Y元素的幾條無(wú)干擾的光譜分析線波長(zhǎng)；???????????????????????????????

2）酸度的影響及選擇：采用溶度為1:1硝酸溶液和1mL的HF溶液，在常溫下溶解鋁鋰合金，尋找合適的溶解速率，選擇硝酸含量在5mL、10mL、20mL時(shí)，含Ag為1g/mL溶液的信號(hào)強(qiáng)度，確定合金溶解所需的硝酸量；??????????????????????????????????????????????????????????

3）消除基體元素的影響：采用基體匹配法，消除基體元素的影響，由于是檢測(cè)單元素，可根據(jù)成分相近的原則，根據(jù)所測(cè)基體Al含量范圍，確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的Al含量；

4）確定分析譜線：以鋁鋰合金成分為參考，配制不同濃度Ag元素和Y元素含量的5種標(biāo)準(zhǔn)溶液，在這5種標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別參入含有相同濃度的步驟一中的另外11種元素，根據(jù)這5種標(biāo)準(zhǔn)溶液考察Ag元素和Y元素的靈敏度，從而確定分析譜線；??

5）確定功率大小：在600W-1300W功率下，測(cè)量步驟四中5種標(biāo)準(zhǔn)溶液的I-c曲線，根據(jù)I-c曲線計(jì)算出背景等效濃度BEC和靈敏度K；??????????

6）霧化氣流速度的影響：對(duì)步驟四中5種標(biāo)準(zhǔn)溶液，在0.6-1.6mL/min載流量范圍內(nèi)，測(cè)定I-c曲線的靈敏度K和背景等效濃度BEC，獲得合適的載氣量；???

7）獲得觀測(cè)高度：在前期功率和霧化氣流速度研究的基礎(chǔ)上，研究?jī)x器觀測(cè)高度在9.0mm-15.0mm之間標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)光強(qiáng)度對(duì)溶液濃度的曲線，測(cè)量靈敏度K和背景等效濃度BEC，從而獲得合適的觀測(cè)高度；???????????

8）樣品提升量：固定在1.5mL/min；

9）工作曲線及其工作曲線相關(guān)系數(shù)的計(jì)算：在前述工作基礎(chǔ)上，固定工作參數(shù)，采用內(nèi)標(biāo)法，對(duì)步驟四中5種標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行工作曲線測(cè)量，并計(jì)算工作曲線相關(guān)系數(shù)；???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

10）方法檢出限測(cè)量：利用上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)空白溶液測(cè)量10次，獲得方法檢出限；??????????????????????????????????????????????????????

11）準(zhǔn)確度和精密度測(cè)量：采用內(nèi)標(biāo)法，對(duì)提供的鋁鋰合金標(biāo)樣或合成標(biāo)樣，進(jìn)行Ag含量檢測(cè)，每種測(cè)量10次，獲得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率。

其中在步驟三中的根據(jù)基體Al含量范圍為92.4%-94.4%，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的Al含量為0.9mg/mL。

本發(fā)明的有益效果在于：準(zhǔn)確、快速地對(duì)鋁鋰合金材料中的銀元素檢測(cè)，提高生產(chǎn)效率，提高對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的控制。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明方法步驟流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明：

實(shí)施例：參見圖1。

一種產(chǎn)品的鋁鋰合金中銀元素檢測(cè)方法，步驟如下：

1）確定分析譜線范圍：分別配置濃度為4mg/mL的Al，1mg/mL的Al、Cu，0.2mg/mL?的Li，0.1mg/mL的Mg、Ag、Zn、Mn、Si、Fe、Ti、Zr、Y，總共13種標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行光譜掃描，確定Ag和Y元素的幾條無(wú)干擾的光譜分析線波長(zhǎng)；???????????????????????????????