[發明專利]一種產品的鋁鋰合金中銀元素檢測方法

無效

• 申請號: 201410687226.3
• 申請日: 2014-11-26
• 公開（公告）號: CN104390955A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 周琳燕
• 申請（專利權）人: 江西洪都航空工業集團有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種產品的鋁鋰合金中銀元素檢測方法，其特征步驟如下：

1）確定分析譜線范圍：分別配置濃度為4mg/mL的Al，1mg/mL的Al、Cu，0.2mg/mL?的Li，0.1mg/mL的Mg、Ag、Zn、Mn、Si、Fe、Ti、Zr、Y，總共13種標準溶液，進行光譜掃描，確定Ag和Y元素的幾條無干擾的光譜分析線波長；???????????????????????????????

2）酸度的影響及選擇：采用溶度為1:1硝酸溶液和1mL的HF溶液，在常溫下溶解鋁鋰合金，尋找合適的溶解速率，選擇硝酸含量在5mL、10mL、20mL時，含Ag為1g/mL溶液的信號強度，確定合金溶解所需的硝酸量；??????????????????????????????????????????????????????????

3）消除基體元素的影響：采用基體匹配法，消除基體元素的影響，由于是檢測單元素，可根據成分相近的原則，根據所測基體Al含量范圍，確定標準溶液的Al含量；

4）確定分析譜線：以鋁鋰合金成分為參考，配制不同濃度Ag元素和Y元素含量的5種標準溶液，在這5種標準溶液中分別參入含有相同濃度的步驟一中的另外11種元素，根據這5種標準溶液考察Ag元素和Y元素的靈敏度，從而確定分析譜線；??

5）確定功率大?。涸?00W-1300W功率下，測量步驟四中5種標準溶液的I-c曲線，根據I-c曲線計算出背景等效濃度BEC和靈敏度K；??????????

6）霧化氣流速度的影響：對步驟四中5種標準溶液，在0.6-1.6mL/min載流量范圍內，測定I-c曲線的靈敏度K和背景等效濃度BEC，獲得合適的載氣量；???

7）獲得觀測高度：在前期功率和霧化氣流速度研究的基礎上，研究儀器觀測高度在9.0mm-15.0mm之間標準溶液的發光強度對溶液濃度的曲線，測量靈敏度K和背景等效濃度BEC，從而獲得合適的觀測高度；???????????

8）樣品提升量：固定在1.5mL/min；

9）工作曲線及其工作曲線相關系數的計算：在前述工作基礎上，固定工作參數，采用內標法，對步驟四中5種標準溶液進行工作曲線測量，并計算工作曲線相關系數；???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

10）方法檢出限測量：利用上述標準曲線，對空白溶液測量10次，獲得方法檢出限；??????????????????????????????????????????????????????

11）準確度和精密度測量：采用內標法，對提供的鋁鋰合金標樣或合成標樣，進行Ag含量檢測，每種測量10次，獲得相對標準偏差和回收率。

2.根據權利要求1所述的一種產品的鋁鋰合金中銀元素檢測方法，其特征步驟如下：其中在步驟三中的根據基體Al含量范圍為92.4%-94.4%，設定標準溶液的Al含量為0.9mg/mL。