[發明專利]一種阻燃雙馬來酰亞胺樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201410686062.2
• 申請日: 2014-11-25
• 公開（公告）號: CN104356388A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 顧嬡娟;蔣志俊;梁國正;袁莉
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08G77/26;C08G77/06;C08L79/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.?一種阻燃雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)在惰性氣體保護、溫度為25±5℃的條件下，按摩爾計，將100～110份順丁烯二酸酐溶解于100～120份甲苯中，再逐滴加入到100份含氨基的三烷氧基硅烷溶液中，在25±5℃的溫度條件下反應0.5～1h，得到溶液A；

(2)按摩爾計，在溶液A中加入100～110份的催化劑無水氯化鋅，升溫至70～90℃，再逐滴加入80～100份封端劑六甲基二硅氮烷，滴加完畢后，在溫度為70～90℃的條件下反應4～5h；經過濾，減壓蒸餾，得到溶液B；

(3)按摩爾計，將溶液B、100～120份的去離子水和0～0.35份的催化劑N加入到150～300份醇溶劑中，在溫度為50～60℃的條件下恒溫回流3～5h，反應完畢后，經抽濾、減壓蒸餾、干燥，得到一種無鹵無磷含硅阻燃劑；所述的催化劑N為有機酸對甲苯磺酸，無機酸鹽酸或硫酸，有機堿四甲基氫氧化銨或四乙基氫氧化銨，無機堿氫氧化鈉或氫氧化鉀；

(4)按重量計，將100份雙馬來酰亞胺、0～80份二烯丙基苯基化合物、10～50份無鹵無磷含硅阻燃劑混合，在溫度為120～150℃的恒溫條件下攪拌成透明液體，即為阻燃雙馬來酰亞胺樹脂。

2.?根據權利要求1所述的一種阻燃雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于：所述的醇溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一種，或它們的任意組合。

3.?根據權利要求1所述的一種阻燃雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于：所述的含氨基的三烷氧基硅烷為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種，或它們的任意組合。

4.?根據權利要求1所述的一種阻燃雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。

5.?根據權利要求1所述的一種阻燃雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于：所述的雙馬來酰亞胺為N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來酰亞胺、N,N'-4,4'-二苯醚雙馬來酰亞胺，或它們的組合。

6.?根據權利要求1所述的一種阻燃雙馬來酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于：所述的二烯丙基苯基化合物為2,2’-二烯丙基雙酚A、2,2’-二烯丙基雙酚S，或它們的組合。

7.?一種按權利要求1所述方法制備得到的阻燃雙馬來酰亞胺樹脂，其特征在于：按重量計，它包括100份雙馬來酰亞胺、0～80份二烯丙基苯基化合物和10～50份無鹵無磷含硅阻燃劑；所述的無鹵無磷含硅阻燃劑為含多馬來酰亞胺基團的超支化硅樹脂，支化度為0.5～0.6，分子量為2500～3400，常溫下呈液體；它的結構為：

；

其中：

。

8.?根據權利要求7所述的一種阻燃雙馬來酰亞胺樹脂，其特征在于：所述的雙馬來酰亞胺為N,N'-(4,4'-亞甲基二苯基)雙馬來酰亞胺、N,N'-4,4'-二苯醚雙馬來酰亞胺，或它們的組合。

9.?根據權利要求7所述的一種阻燃雙馬來酰亞胺樹脂，其特征在于：所述的二烯丙基苯基化合物為2,2’-二烯丙基雙酚A、2,2’-二烯丙基雙酚S，或它們的組合。