[發明專利]一種結構化碳納米管催化劑催化異丙苯氧化的方法和反應器

有效

• 申請號: 201410681606.6
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104402789A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 余皓;彭峰;牟春林;王紅娟
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07C409/10
• 分類號: C07C409/10;C07C407/00;B01J23/755;B01J23/86;B01J8/10
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.一種結構化碳納米管催化劑催化異丙苯氧化的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將結構化碳納米催化劑安裝到反應器的攪拌軸上，再將反應物異丙苯加入反應器中，將異丙苯加熱至60℃-100℃，充入氧氣至壓力為0.2-0.8Mpa，攪拌速度為100r/min-1000r/min，反應2-10h；所述結構化碳納米催化劑中碳納米管的質量與異丙苯的質量比為0.002～0.01:1；所述的結構化碳納米管催化劑通過在表面涂有氧化鋁溶膠的泡沫金屬表面化學氣相沉積原位生長碳納米管得到；

(2)待反應結束后，將液體混合物分離提純，得到產物過氧化氫異丙苯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述泡沫金屬的孔率為20-100ppi，碳納米管質量占結構化碳納米催化劑的4.5％～27.0％。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述泡沫金屬為泡沫Ni、泡沫Fe、泡沫Co、泡沫Fe-Cr合金、泡沫Ni-Fe合金、泡沫Fe-Co合金或泡沫不銹鋼。

4.根據權利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述的結構化碳納米管催化劑的具體制備方法為：先將泡沫金屬清洗干凈并干燥，再采用浸漬法在泡沫金屬表面涂覆一層氧化鋁溶膠，600℃下煅燒2h，得到表面改性的泡沫金屬；通入氬氣作載氣，爐溫升至650℃后，通入氫氣還原30min；升溫至750℃再通入液化石油氣，在經過表面改性的泡沫金屬表面生長碳納米管，其中氬氣、氫氣、液化石油氣的流量分別為480ml/min、140ml/min、60ml/min，生長時間為5-10min。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述泡沫金屬的清洗是將其分別放入丙酮、乙醇溶液中，各超聲清洗30min；再放入去離子水中清洗；干燥的條件為100℃下干燥24h。

6.根據權利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述結構化碳納米催化劑中碳納米管與異丙苯的質量比為0.008～0.01:1。

7.根據權利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述泡沫金屬表面氧化鋁的負載量為3.0-31.4wt％。

8.根據權利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述反應的溫度為80℃-90℃，所述攪拌的速度為200r/min-500r/min，所述反應的時間8-10h。

9.根據權利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述反應器中還加入過氧化氫異丙苯作為引發劑，所述異丙苯與引發劑的體積比為(50～60)：1。

10.一種用于催化異丙苯氧化的反應器，其特征在于，在反應器的攪拌軸上安裝有權利要求1～7任一項方法中所述的結構化碳納米催化劑。