[發明專利]促智藥吡拉西坦的合成新方法無效
| 申請號： | 201410680378.0 | 申請日： | 2014-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN104478779A | 公開（公告）日： | 2015-04-01 |
| 發明（設計）人： | 趙冬梅;劉瑤;田瑜;郭靖;李洪;宋帥;程卯生 | 申請（專利權）人： | 沈陽藥科大學 |
| 主分類號： | C07D207/27 | 分類號： | C07D207/27 |
| 代理公司： | 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207 | 代理人： | 靳玲 |
| 地址： | 110016 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 促智藥吡拉西坦 合成 新方法 | ||
【權利要求書】：
1.吡拉西坦的合成新方法，其特征在于，通過如下方法制備；
a.以α-吡咯烷酮為原料，在減壓條件下滴加甲醇鈉的甲醇溶液(28.4%?w/w)，蒸除甲醇溶劑，待甲醇全部蒸干得到α-吡咯烷酮鈉鹽(1)；
b.?(1)將氯乙酸甲酯緩慢滴加至(1)中，控制反應溫度，保溫反應5.0?h；
冷卻至室溫，抽濾，濾液減壓蒸餾，收集100~105oC的餾份，得到α-吡咯烷酮乙酸甲酯(2)；
c.?(2)與氨氣/甲醇溶液混合后，于50-70oC反應2-18小時，熱濾，得到一次粗品，再將濾液減壓濃縮后過濾得到二次粗品，將上述粗品合并用醇類溶劑重結晶，過濾和烘干得白色結晶，即為目標產物吡拉西坦(3)；
其反應式如下：
。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟a中的溶劑為甲苯、四氫呋喃中任意一種，優選甲苯，反應溫度為50-70oC。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟b中的溶劑為甲苯、四氫呋喃中任意一種，優選甲苯；反應溫度為40~110oC。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟c中所述的溶劑為甲苯，甲醇中任意一種；反應溫度優選60oC；反應時間優選10-14小時；重結晶所用醇類溶劑為甲醇，乙醇，異丙醇，乙二醇單甲醚中任意一種或混合溶劑，優選異丙醇；重結晶醇類溶劑用量按每1g(3)添加3-7mL醇類有機溶劑計。
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