[發明專利]外型降冰片烯二酸酐的制備方法

無效

• 申請號: 201410679898.X
• 申請日: 2014-11-25
• 公開（公告）號: CN104370863A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 徐浩;陳海霞;劉艷;呂英慧;劉鵬飛
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07D307/00
• 分類號: C07D307/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種外型降冰片烯二酸酐的制備方法，其特征在于：在10-20℃以解聚的環戊二烯單體和馬來酸酐為起始原料，甲基叔丁基醚為溶劑制備內型降冰片烯二酸酐；然后對內型降冰片烯二酸酐進行異構化；異構化后產物用溶劑重結晶得到外型降冰片烯二酸酐純品。

2.根據權利要求1所述的對內型降冰片烯二酸酐進行異構化的方法，其特征在于，所述的異構化反應如以下反應式表示：

所述的內型降冰片烯二酸酐異構化方式為直接對內型降冰片烯二酸酐加熱異構化、酸催化內型降冰片烯二酸酐異構化、堿催化內型降冰片烯二酸酐異構化、用不同溶劑對內型降冰片烯二酸酐加熱異構化。

3.根據權利要求2所述的用不同溶劑對內型降冰片烯二酸酐加熱異構化的方法，其特征在于，所述的用不同溶劑對內型降冰片烯二酸酐加熱異構化反應如以下反應式表示：

所述的溶劑為鄰二氯苯、環丁砜、鄰苯二甲醚。

4.根據權利要求3所述的用鄰苯二甲醚對內型降冰片烯二酸酐加熱異構化的方法，其特征在于，所述的鄰苯二甲醚的用量與降冰片烯二酸酐體積重量比(V/W)為0.5-3.0；

所述的加熱溫度為170-220℃；

所述的加熱時間為0.5-4h。

5.根據權利要求3-4所述的用鄰苯二甲醚對內型降冰片烯二酸酐加熱異構化的方法，其特征在于，所述的方法為方式1：每次異構化后濾液中補加內型降冰片烯二酸酐繼續異構化，重復多次操作；方式2：異構化后濾液繼續加熱異構化，減壓蒸去部分溶劑析出粗產品，濾液繼續異構化，重復多次操作。

6.根據權利要求1所述的異構化產物重結晶的方法，其特征在于，所述的重結晶溶劑為氯苯、苯甲醚、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、1，4-二氧六環、甲苯、甲苯與丙酮混合溶液(體積比為1∶1)、甲苯與苯甲醚混合溶液(體積比為1∶1)、苯甲醚與丙酮混合溶液(體積比為1∶1)。