[發(fā)明專利]一種高純分散紅60的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410678235.6
• 申請日: 2014-11-24
• 公開（公告）號: CN104448886A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設計）人: 李根榮;徐新連
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州市羅森助劑有限公司
• 主分類號: C09B1/54
• 分類號: C09B1/54
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛(wèi);汪青

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分散紅60的制備方法。

背景技術(shù)

分散紅60現(xiàn)有的生產(chǎn)方法是以1-氨基蒽醌為原料，在硫酸介質(zhì)中與溴素發(fā)生溴化反應，生成1-氨基-2.4-二溴蒽醌，該反應產(chǎn)物不經(jīng)分離，直接在烏洛托品存在下升溫進行水解反應得1-氨基-2溴-4-羥基蒽醌，即水解物。向反應體系加水離析，板框壓濾，洗滌，得到水解物濾餅，干燥得干品水解物。然后將水解物投入到有縛酸劑碳酸鉀存在下的過量苯酚介質(zhì)中進行縮合反應，到達終點后降溫到90-95℃，滴加離析水，使1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌離析出來，再經(jīng)抽濾，洗滌得1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，即分散紅60濾餅。該方法反應時間長，收率較低，且所得分散紅60產(chǎn)品染色后，色澤暗淡，偏藍相。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種收率高，質(zhì)量好的分散紅60的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種分散紅60的制備方法，包括使1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品在縛酸劑的存在下與苯酚發(fā)生縮合反應生成1?-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌的步驟，特別是，控制所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品中水份含量在0.2wt%以下，且使縮合反應分如下二步進行：

①將縛酸劑和苯酚投入到反應容器中，裝好脫水裝置，在常壓或真空狀態(tài)下脫水升溫到130~155℃，至脫水裝置中無水脫出時，進行第②步；

②將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品投入到經(jīng)過步驟①的體系中，保持溫度150~160℃進行反應，直至達到反應終點。

進一步地，所述制備方法還包括以1-氨基蒽醌為原料，經(jīng)溴化、水解、稀釋、壓濾、干燥制備所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品的步驟。

優(yōu)選地，苯酚的投料相對于縛酸劑和1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌是過量的。

優(yōu)選地，苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品和縛酸劑的投料質(zhì)量比為2~4:1:0.3~0.4。進一步優(yōu)選地，苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品和縛酸劑的投料質(zhì)量比為2.5~3.5:1:0.3~0.4。

優(yōu)選地，步驟①中慢慢的升溫，具體地，控制升溫速度為20~25℃/h。

優(yōu)選地，步驟②中保持溫度為154~156℃。

進一步地，在步驟②反應達到終點后，降溫至88~92℃，滴加離析水，使分散紅60析出，然后抽濾，洗滌，烘干得所述分散紅60產(chǎn)品。

根據(jù)本發(fā)明的一個具體方面，所述縛酸劑為碳酸鉀。具體地，步驟①中，采用精餾塔進行脫水，在常壓或負壓下脫水，升溫到130~155℃。

由于采用以上技術(shù)方案的實施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明方法收率高達93%以上，且所得分散紅60產(chǎn)品的色譜含量在99.5%以上，將其染色的染色布樣與標準布樣對比，二者色澤近似，質(zhì)量優(yōu)良。

具體實施方式

以下結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明進行詳細的說明，但本發(fā)明不局限于這些實施例。實施例中所用的原料，除另有說明外，均為適合工業(yè)生產(chǎn)使用的市售工業(yè)品。各實施例中，所用的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品是按現(xiàn)有方法以1-氨基蒽醌為原料，在硫酸介質(zhì)中經(jīng)溴化、水解得到，再經(jīng)離析、過濾、洗滌、干燥得到的干品濾餅。

實施例1

本實施例的分散紅60的制備方法如下：?

先將碳酸鉀20克和苯酚180克投入到四口反應燒瓶中，裝好精餾塔，在常壓下慢慢脫水升溫，到155℃（控制升溫速度為20-25℃/h），至脫水裝置中已無水脫出時，可認為系統(tǒng)中已無水，然后再將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品（水份含量0.2%）60克投入體系中，再升溫到155℃，保持該溫度，3小時后取樣測縮合終點，終點到，降溫到90℃，滴加離析水，使分散紅60析出，然后抽濾，洗滌，烘干，得產(chǎn)物56克，收率93.3%，色譜含量99.3%，染色布樣與標樣對比，二者色澤近似。

實施例2

本實施例的分散紅60的制備方法如下：?