[發明專利]一種高純分散紅60的制備方法有效
| 申請號： | 201410678235.6 | 申請日： | 2014-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN104448886A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 李根榮;徐新連 | 申請（專利權）人： | 蘇州市羅森助劑有限公司 |
| 主分類號： | C09B1/54 | 分類號： | C09B1/54 |
| 代理公司： | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 孫仿衛;汪青 |
| 地址： | 215237 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高純 分散 60 制備 方法 | ||
1.?一種分散紅60的制備方法，包括使1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品在縛酸劑的存在下與苯酚發生縮合反應生成1?-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌的步驟，其特征在于：控制所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品中水份含量在0.2wt%以下，且使所述縮合反應分如下二步進行：
①將縛酸劑和苯酚投入到反應容器中，裝好脫水裝置，在常壓或真空狀態下脫水，升溫到130~155℃，至脫水裝置中無水脫出時，進行第②步；
②將所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品投入到經過步驟①的體系中，保持溫度150~160℃進行反應，直至達到反應終點。
2.?根據權利要求1所述的分散紅60的制備方法，其特征在于：所述制備方法還包括以1-氨基蒽醌為原料，經溴化、水解、稀釋、壓濾、干燥制備所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品的步驟。
3.?根據權利要求1所述的分散紅60的制備方法，其特征在于：苯酚的投料相對于縛酸劑和1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌是過量的。
4.?根據權利要求3所述的分散紅60的制備方法，其特征在于：苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品和縛酸劑的投料質量比為2~4:1:0.3~0.4。
5.?根據權利要求4所述的分散紅60的制備方法，其特征在于：苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品和縛酸劑的投料質量比為2.5~3.5:1:0.3~0.4。
6.?根據權利要求1所述的分散紅60的制備方法，其特征在于：步驟①中控制升溫速度20~25℃/h。
7.?根據權利要求1所述的分散紅60的制備方法，其特征在于：步驟②中保持溫度為154~156℃。
8.?根據權利要求1所述的分散紅60的制備方法，其特征在于：在步驟②反應達到終點后，降溫至88~92℃，滴加離析水，使分散紅60析出，然后抽濾，洗滌，烘干得所述分散紅60產品。
9.?根據權利要求1至8中任一項權利要求所述的分散紅60的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為碳酸鉀。
10.?根據權利要求9所述的分散紅60的制備方法，其特征在于：步驟①中，采用精餾塔進行脫水，且在常壓或負壓下脫水，升溫到140~155℃。
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