[發明專利]一種磷酸硅鋁分子篩的合成方法

在審

• 申請號: 201410678169.2
• 申請日: 2014-11-24
• 公開（公告）號: CN104445267A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 陳海波
• 申請（專利權）人: 泉州泉港華博化工科技有限公司
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸硅鋁分子篩的合成方法，包括以下步驟：

（1）將SiO₂含量為33.9-61.7%、Al₂O₃含量為16.5-36.4%、燒失量為1.2-23.5%的粉煤灰105℃烘干2h后，于離子液體中依次加入含磷原料與KF混合進行焙燒，粉煤灰與KF的混合質量比為10:1,活化焙燒溫度為700-900℃，焙燒時間為1-3h；

（2）將活化焙燒的粉煤灰與輔助硅源或輔助鋁源，以及磷源、有機模板劑、離子液體混合制成料漿，混合物中Al2O3∶P2O5∶SiO2∶離子液體的摩爾比例為1∶0.5～5∶0.01～1∶5～100，pH=6.0-8.5，攪拌30min混合均勻后，倒入密閉的合成反應器中于180-230℃保持15-72h；或者先在30-60℃保持10-24h，再升溫至180-230℃保持10-40h，離子液體為烷基季銨離子[NR₄]⁺，烷基季膦離子[PR₄]⁺，烷基取代的咪唑離子[Rim]⁺，烷基取代的吡啶離子[Rpy]⁺中的一種或幾種混合物的離子液體，R為C1-C16的烷基；

（3）將晶化反應后的料漿過濾分離出固體產物，與一種有機酸的水溶液接觸處理后，洗滌、過濾、105℃干燥6h，得磷酸硅鋁分子篩，所說的有機酸選自乙二胺四乙酸、檸檬酸、草酸或乙酸，所說的有機酸的水溶液中，酸與水的重量比例為(0.3-5)∶100。

2.如權利要求1所述的一種磷酸硅鋁分子篩的合成方法，其中：輔助硅源選自正硅酸乙酯、白炭黑、或硅溶膠中一種或多種；輔助鋁源選自擬薄水鋁石或異丙醇鋁中一種或兩種；磷源為磷酸、亞磷酸；有機模板劑優選方案選自N，N-二異丙基乙胺、三乙胺、二異丙胺、二正丙胺或嗎啡啉中一種或多種。

3.按照權利要求1所述的合成方法，其特征在于：含磷原料為磷酸或磷酸鹽中的磷酸銨、磷酸一氫銨或磷酸二氫銨。

4.按照權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述離子液體在加入原料前升溫至10-150℃，即原料的混合溫度為10-150℃。

5.按照權利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述原料的混合溫度為70～110℃。