[發明專利]一種利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法

有效

• 申請號: 201410676291.6
• 申請日: 2014-11-21
• 公開（公告）號: CN104402845A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 朱艷玲;盧連偉
• 申請（專利權）人: 朱艷玲
• 主分類號: C07D305/14
• 分類號: C07D305/14
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 何學成

技術領域

本發明涉及從植物中分離提取有機化合物的技術領域，尤其是涉及一種利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法。

背景技術

紅豆杉又名三尖杉、桃松、山榧樹、廣泛分布于世界各地，植物全株富含三尖杉堿、表三尖杉堿、去甲基三尖杉堿、乙酰三尖杉堿、三尖杉酮堿、三尖杉新堿以及紫杉醇，運用紅豆杉極其同屬植物短葉紫衫提取物的紫衫膏中含有多種成分：紫衫堿、紫杉醇、紫衫素、紫衫寧、蛇皮甾酮、金松雙簧酮，某些有毒物質，糖苷色素等。其中紫杉醇的抗Ca、抗TB活性最佳，是紫衫浸膏中的主要抗Ca、抗TB成分和主要要用成分。

紫杉醇別名泰素、紫素、特素，化學名稱為5β，分子式為C47H51NO14。紫杉醇主要適用于卵巢癌和乳腺癌，對肺癌、大腸癌、黑色素瘤、頭頸部癌、淋巴瘤和腦瘤。用途廣泛，市場需求量大。目前，從紅豆杉中提取紫杉醇常用的工藝為：將紅豆杉樹皮粉碎，用85％～95％酒精在35～55℃熱回流浸提三次，50～70℃真空減壓濃縮至熱測比重1.1～1.2g/ml，再用氯仿萃取，萃取液濃縮成膏狀，得紫杉醇含量1％氯仿膏，將紫杉醇含量1％氯仿膏加氯仿溶解完全，加硅膠攪拌均勻，涼干，過篩，填裝到層析柱中，氯仿和甲醇梯度洗脫，TLC檢測，分段合并濃縮，得紫杉醇含量5～8％半成品，將紫杉醇含量5～8％半成品加丙酮溶解完全，加硅膠攪拌均勻，涼干，過篩，填裝到層析柱中，丙酮和石油醚梯度洗脫，TLC檢測，分段合并濃縮，得紫杉醇含量20～25％半成品，用丙酮和石油醚系統結晶3～4次，抽濾，50℃真空減壓干燥，得紫杉醇含量75～80％半成品，16Mpa壓力層析分離，TLC檢測，分段合并濃縮，目標段濃縮物用丙酮～石油醚經結晶、抽濾、干燥后得紫杉醇。該工藝制得的紫杉醇純度較高，但其工藝步驟繁瑣，生產成本較高，且紫杉醇的提取率較低。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的是提供一種利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，以解決現有技術工藝復雜、生產成本高以及紫杉醇的提取率低存在的不足。

本發明通過以下技術方案解決上述技術問題：

一種利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法，包括以下步驟：

(1)原料預處理：將紅豆杉枝葉用40-50℃的溫度烘干至水分含量為8-12％，然后將其粉碎為60-200目的粉末；

(2)提取紫杉醇：向步驟(1)制得的粉末中加入粉末重量3-4倍的溶劑，攪拌使粉末充分溶解，然后將粉末與溶劑的混合物投入設有超聲波振蕩器的回流提取器中，在超聲頻率為28-32KHz，功率為1400-1500kw的超聲波作用下，加熱回流提取4-5次，每次提取時間為24-30min，得提取液；

(3)吸附：將步驟(2)中的提取液進行過濾，將濾液過大孔吸附樹脂柱，大孔吸附樹脂柱的用量為紅豆杉粉末重量的10-12倍；

(4)制備紫杉醇粗品：將紫杉醇段用清水洗脫，再用乙醇洗脫，乙醇的體積為紫砂醇段體積的4-6倍，獲得乙醇洗脫液，將該洗脫液減壓蒸干即得紫杉醇粗品；

(5)層析：將紫杉醇粗品、硅膠與二氯甲烷按照重量比為1：(1.8-2.2)：(2.5-2.8)混合，然后采用文火烘干，將干燥后的混合物與硅膠按1：(3-4)混合后裝入層析柱，采用乙酸乙酯和丙酮體系洗脫3-5次，收集紫杉醇段；

(6)結晶：將步驟(5)中的紫杉醇段濃縮蒸干，然后將其溶解在乙醇和水中，乙醇、紫砂醇段體積與水的體積比為(4-6)：1：(10-12)，攪拌10-15min使其混合均勻，然后靜止冷卻45-50h，再過濾結晶以及烘干，即得紫杉醇成品。

優選地，所述步驟(1)中，將紅豆杉枝葉用45℃的溫度烘干至水分含量為10％，然后將其粉碎為80目的粉末。

優選地，所述步驟(2)中，溶劑是乙醇乙酯和丙酮的混合物。

優選地，所述乙醇乙酯和丙酮的重量比為10：8-12。

優選地，所述步驟(2)中，溶劑是甲醇和二氯甲烷的混合物

優選地，所述甲醇和二氯甲烷的重量比為10：12-16。

優選地，所述步驟(2)中，通過加熱調節回流提取器內的溫度為30-35℃。

優選地，所述乙醇的濃度為80-90％。

本發明的有益效果為：采用本發明的方法提取紫杉醇，提取率可達96-99％，產品中紫杉醇的純度達94-96％，能夠取得顯著的經濟效益。同時，本發明的溶劑使用量少，利用率較高，可有效降低生產成本。

具體實施方式