[發明專利]一種利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法有效
| 申請號: | 201410676291.6 | 申請日: | 2014-11-21 |
| 公開(公告)號: | CN104402845A | 公開(公告)日: | 2015-03-11 |
| 發明(設計)人: | 朱艷玲;盧連偉 | 申請(專利權)人: | 朱艷玲 |
| 主分類號: | C07D305/14 | 分類號: | C07D305/14 |
| 代理公司: | 常州市維益專利事務所 32211 | 代理人: | 何學成 |
| 地址: | 262200 山東省濰坊市*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 超聲波 紅豆杉 提取 紫杉醇 方法 | ||
1.一種利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)原料預處理:將紅豆杉枝葉用40-50℃的溫度烘干至水分含量為8-12%,然后將其粉碎為60-200目的粉末;
(2)提取紫杉醇:向步驟(1)制得的粉末中加入粉末重量3-4倍的溶劑,攪拌使粉末充分溶解,然后將粉末與溶劑的混合物投入設有超聲波振蕩器的回流提取器中,在超聲頻率為28-32KHz,功率為1400-1500kw的超聲波作用下,加熱回流提取4-5次,每次提取時間為24-30min,得提取液;
(3)吸附:將步驟(2)中的提取液進行過濾,將濾液過大孔吸附樹脂柱,大孔吸附樹脂柱的用量為紅豆杉粉末重量的10-12倍;
(4)制備紫杉醇粗品:將紫杉醇段用清水洗脫,再用乙醇洗脫,乙醇的體積為紫砂醇段體積的4-6倍,獲得乙醇洗脫液,將該洗脫液減壓蒸干即得紫杉醇粗品;
(5)層析:將紫杉醇粗品、硅膠與二氯甲烷按照重量比為1:(1.8-2.2):(2.5-2.8)混合,然后采用文火烘干,將干燥后的混合物與硅膠按1:(3-4)混合后裝入層析柱,采用乙酸乙酯和丙酮體系洗脫3-5次,收集紫杉醇段;
(6)結晶:將步驟(5)中的紫杉醇段濃縮蒸干,然后將其溶解在乙醇和水中,乙醇、紫砂醇段體積與水的體積比為(4-6):1:(10-12),攪拌10-15min使其混合均勻,然后靜止冷卻45-50h,再過濾結晶以及烘干,即得紫杉醇成品。
2.如權利要求1所述的利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:所述步驟(1)中,將紅豆杉枝葉用45℃的溫度烘干至水分含量為10%,然后將其粉碎為80目的粉末。
3.如權利要求1所述的利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:所述步驟(2)中,溶劑是乙醇乙酯和丙酮的混合物。
4.如權利要求3所述的利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:所述乙醇乙酯和丙酮的重量比為10:8-12。
5.如權利要求1所述的利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:所述步驟(2)中,溶劑是甲醇和二氯甲烷的混合物。
6.如權利要求5所述的利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:所述甲醇和二氯甲烷的重量比為10:12-16。
7.如權利要求1所述的利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:所述步驟(2)中,通過加熱調節回流提取器內的溫度為30-35℃。
8.如權利要求1所述的利用超聲波從紅豆杉中提取紫杉醇的方法,其特征在于:所述乙醇的濃度為80-90%。
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