[發(fā)明專利]一種輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410674371.8
• 申請日: 2014-11-23
• 公開（公告）號: CN104458370A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王傳軍;李艷瓊;譚志龍;張俊敏;聞明;畢珺;沈月;管偉明
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明貴金屬研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N27/68
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種輝光放電質(zhì)譜儀(GDMS)分析試樣的制備方法。

背景技術(shù)

當前很多高純元素或合金的純度分析中，需要用到輝光放電質(zhì)譜儀(GDMS)。輝光放電質(zhì)譜儀是一種能直接對固態(tài)導電樣品進行雜質(zhì)分析的儀器，其原理是輝光放電離子源利用惰性氣體(一般為氬氣)在上千伏特的電壓下產(chǎn)生的離子撞擊樣品表面使之發(fā)生濺射，濺射產(chǎn)生的樣品原子擴散至等離子體中進一步離子化，進而被質(zhì)譜分析器收集檢測。目前世界上主要在產(chǎn)和銷售的輝光放電質(zhì)譜儀是由美國Thermo?Electron公司生產(chǎn)的Element?GD型輝光放電質(zhì)譜儀,該種設(shè)備能檢測并定量分析固態(tài)樣品中的幾乎所有的元素，包括碳、氧和氮。很多元素可以精確到ppb(十億分之一)以上的量級。

對于粉末樣品來說，不能直接采用輝光放電質(zhì)譜儀進行分析，必須將粉末制備成塊體樣品后才能進行分析。對輝光放電質(zhì)譜儀分析用樣品的要求包括高的致密度和潔凈的表面。要求高的致密度的原因是避免因致密度低而導致樣品不均勻剝離和樣品中氣體的釋放對分析結(jié)果產(chǎn)生不良影響；同時，低致密度樣品分解時也有對分析裝置產(chǎn)生污染的風險。

通常，GDMS的試樣前處理方法包括機械或電火花切割、機械打磨、酸溶解和清洗等步驟，但是在前處理的過程中，樣品的表面往往容易引入雜質(zhì)，尤其是Na、Fe、Ca等，為了消除制樣帶來的表面污染，通常需要進行時間為半個小時到一個小時不等的預濺射，以確保采集信號的準確性和穩(wěn)定性。這種樣品制備方法工藝比較復雜，且預濺射時間也較長，效率低下。此外，對于很多粉末樣品，尤其是難熔金屬，其體材料是高熔點難加工的材料，因此，如何制備滿足分析要求的樣品，且不改變樣品本身的雜質(zhì)含量，是輝光放電質(zhì)譜儀樣品分析過程當中常常遇到的問題。

其中的一個例子是釕粉。高純釕是在半導體、計算機硬盤等行業(yè)廣泛應用的原料。因此，需要分析高純度釕粉和釕塊體中的雜質(zhì)含量。由于釕難溶于酸的特性，使得采用ICP-MS等濕法分析方法成為不可能。因此，實際應用中通常采用輝光放電質(zhì)譜儀來分析釕中的雜質(zhì)含量。對于釕粉，在用輝光放電質(zhì)譜儀分析釕之前需要制備高密度、高潔凈度的釕樣品。中國發(fā)明專利200610148577.2公開了一種釕分析試料的制作方法，該方法是在利用輝光放電質(zhì)譜裝置分析釕粉末的品味的工序中，使用材質(zhì)為釔穩(wěn)定氧化鋯的沖壓成型用的模具來模塑釕粉末，使用還原性氣體的氣氛中煅燒釕粉末，從而制備GDMS分析樣品。這種方法制備的GDMS樣品密度較低，影響樣品分析結(jié)果的穩(wěn)定性。同時，在還原性氣氛中煅燒釕粉末，有可能在煅燒過程中將粉末中本來存在的部分元素被還原掉了，從而影響分析結(jié)果的準確性。因此，如何制備高密度、表面無污染的GDMS樣品，提高分析的效率和準確性是急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種輝光放電質(zhì)譜儀(GDMS)分析試樣的制備方法，所述的試樣，在盡可能保持本身雜質(zhì)含量的同時，具有較高的致密度，同時表面潔凈，從而保證輝光放電質(zhì)譜分析結(jié)果的準確性和精確度，同時本制備方法制備的樣品還有分析速度快，效率高的優(yōu)點。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

將需要分析的難熔金屬粉末放置于內(nèi)部涂有脫模劑的石墨模具中，使用加壓燒結(jié)的方法對粉末

進行成型；對成型的坯料進行車削。

使用脫模劑的原因在于一方面有助于成型后料坯從模具中脫出，另一方面也阻止了樣品與模具

產(chǎn)生化學反應，從而污染樣品。

優(yōu)選的，所述的脫模劑為氧化鋁、氧化鋯、或氮化硼，采用這些脫模劑，能很容易的將粉末樣

品從石墨模具中脫出。

優(yōu)選的，所述的加壓燒結(jié)方法包括真空熱壓、放電等離子體燒結(jié)和直流加熱燒結(jié)。

優(yōu)選的，所述的車削采用金剛石刀具、硬質(zhì)合金刀具或立方氮化硼刀具，選擇這些刀具的原因

在于，這些刀具具有較高的硬度，不僅能保證對試樣的車削，還不會再樣品表面產(chǎn)生殘留。

優(yōu)選的，所述的粉末是釕粉。

本發(fā)明通過加壓燒結(jié)的工藝，制備出了致密度在95％以上的分析料坯，通過對分析料坯進行車削表面處理，使分析料坯的表面具有良好的表面潔凈度；同時，使用加壓燒結(jié)加機械加工的制備方法，制備過程不會帶入或減少任何雜質(zhì)，保證了樣品用于輝光放電質(zhì)譜分析的結(jié)果的準確性和精確度。因此制備的分析試樣具有致密度高，表面潔凈等特點，從而保證輝光放電質(zhì)譜分析結(jié)果的準確性和精確度，同時本制備方法制備的樣品還有分析速度快，效率高的優(yōu)點。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的實施例的流程圖。