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[發(fā)明專利]一種輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201410674371.8 申請日: 2014-11-23
公開(公告)號: CN104458370A 公開(公告)日: 2015-03-25
發(fā)明(設(shè)計)人: 王傳軍;李艷瓊;譚志龍;張俊敏;聞明;畢珺;沈月;管偉明 申請(專利權(quán))人: 昆明貴金屬研究所
主分類號: G01N1/28 分類號: G01N1/28;G01N27/68
代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115 代理人: 賽曉剛
地址: 650106 云南省*** 國省代碼: 云南;53
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 輝光 放電 質(zhì)譜儀 分析 試樣 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

a)將需要分析的粉末放置于內(nèi)壁涂有脫模劑的石墨模具中;

b)使用加壓燒結(jié)的方法對所述粉末進行成型;

c)對成型的料坯進行表面車削;

d)所述的料坯進行清洗干燥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備用于輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的方法,其特征在于,所述的脫模劑為氧化鋁、氧化鋯、或氮化硼。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備用于輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的方法,其特征在于,所述的加壓燒結(jié)方法包括真空熱壓、放電等離子體燒結(jié)和直流加熱燒結(jié)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備用于輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的方法,其特征在于,所述的車削采用硬質(zhì)合金刀具、金剛石刀具或立方氮化硼刀具。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備用于輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的方法,其特征在于,所述的粉末是釕粉。

6.一種輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣釕粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

將待分析的釕粉裝入涂有氧化鋁的石墨模具當(dāng)中,石墨模具的內(nèi)徑為30mm,采用真空熱壓的方法,在1300℃的溫度下將釕粉加壓燒結(jié),所施加的壓力為40MPa;

燒結(jié)完成后采用阿基米德法對所得釕塊測密度,可達釕理論密度的99%;

采用聚晶立方氮化硼車刀將釕塊車削成直徑為28mm的釕樣品;

分別用丙酮、乙醇和超純水對釕樣品進行超聲清洗,并烘干;

將樣品放入Element?GD塊狀樣品臺中,并進行一定時間的預(yù)濺射,以容易污染的Na、Fe、Ca為標(biāo)的,以濃度基本穩(wěn)定時開始采集數(shù)據(jù),記錄預(yù)濺射的時間,同時采集部分典型元素的五組數(shù)據(jù),并計算其相對標(biāo)準(zhǔn)誤差(RSD%),以此來評價分析結(jié)果的重復(fù)性。

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