[發(fā)明專利]一種輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410674371.8 | 申請日: | 2014-11-23 |
| 公開(公告)號: | CN104458370A | 公開(公告)日: | 2015-03-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王傳軍;李艷瓊;譚志龍;張俊敏;聞明;畢珺;沈月;管偉明 | 申請(專利權(quán))人: | 昆明貴金屬研究所 |
| 主分類號: | G01N1/28 | 分類號: | G01N1/28;G01N27/68 |
| 代理公司: | 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115 | 代理人: | 賽曉剛 |
| 地址: | 650106 云南省*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 輝光 放電 質(zhì)譜儀 分析 試樣 制備 方法 | ||
1.一種輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
a)將需要分析的粉末放置于內(nèi)壁涂有脫模劑的石墨模具中;
b)使用加壓燒結(jié)的方法對所述粉末進行成型;
c)對成型的料坯進行表面車削;
d)所述的料坯進行清洗干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備用于輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的方法,其特征在于,所述的脫模劑為氧化鋁、氧化鋯、或氮化硼。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備用于輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的方法,其特征在于,所述的加壓燒結(jié)方法包括真空熱壓、放電等離子體燒結(jié)和直流加熱燒結(jié)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備用于輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的方法,其特征在于,所述的車削采用硬質(zhì)合金刀具、金剛石刀具或立方氮化硼刀具。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備用于輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣的方法,其特征在于,所述的粉末是釕粉。
6.一種輝光放電質(zhì)譜儀分析試樣釕粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將待分析的釕粉裝入涂有氧化鋁的石墨模具當(dāng)中,石墨模具的內(nèi)徑為30mm,采用真空熱壓的方法,在1300℃的溫度下將釕粉加壓燒結(jié),所施加的壓力為40MPa;
燒結(jié)完成后采用阿基米德法對所得釕塊測密度,可達釕理論密度的99%;
采用聚晶立方氮化硼車刀將釕塊車削成直徑為28mm的釕樣品;
分別用丙酮、乙醇和超純水對釕樣品進行超聲清洗,并烘干;
將樣品放入Element?GD塊狀樣品臺中,并進行一定時間的預(yù)濺射,以容易污染的Na、Fe、Ca為標(biāo)的,以濃度基本穩(wěn)定時開始采集數(shù)據(jù),記錄預(yù)濺射的時間,同時采集部分典型元素的五組數(shù)據(jù),并計算其相對標(biāo)準(zhǔn)誤差(RSD%),以此來評價分析結(jié)果的重復(fù)性。
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