[發(fā)明專利]聚丙烯腈基原絲的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410669265.0
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN105671668B
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張靜;沈志剛;屠曉萍;肖士潔
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: D01F6/38
• 分類號: D01F6/38;D01F9/22;D01D1/02;D01D5/06;C08F220/46
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本發(fā)明涉及一種聚丙烯腈基原絲的制備方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中通過過濾器所噴出的料氣泡排除不盡，可紡性差，斷絲率高，紡絲所得的碳纖維原絲強(qiáng)度低，性能不穩(wěn)定的問題。通過采用包括以下步驟：將溶劑二甲基亞砜、第一單體丙烯腈、第二單體衣康酸和引發(fā)劑偶氮二異丁腈聚合得到紡絲原液，原液經(jīng)減壓脫除殘余單體和氣泡后，經(jīng)過過濾得到高性能聚丙烯腈共聚物紡絲原液；經(jīng)噴絲擠出及凝固成型，得到初生纖維；將所述初生纖維經(jīng)過牽伸及水洗、上油及干燥致密化、蒸汽牽伸、熱定型及收絲得到高性能聚丙烯腈基碳纖維原絲的技術(shù)方案較好的解決了該問題，可用于的碳纖維原絲的工業(yè)生產(chǎn)中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聚丙烯腈基原絲的制備方法。

背景技術(shù)

聚丙烯腈(PAN)基碳纖維是1960年代迅速發(fā)展起來的新型材料，因其具有質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高、比模量高、耐高溫、耐腐蝕、耐磨、抗疲勞、導(dǎo)電、導(dǎo)熱等優(yōu)異性能，被廣泛應(yīng)用于衛(wèi)星、運載火箭、戰(zhàn)術(shù)導(dǎo)彈、宇宙飛船等軍工行業(yè)，已成為航天航空工業(yè)中不可缺少的材料。優(yōu)異的碳纖維用原絲應(yīng)該具有耐熱性高、孔隙構(gòu)造少、表面缺陷少、結(jié)構(gòu)致密、拉伸性好等特點。

原絲是制取高性能碳纖維的前提，而在紡絲過程中，過濾器過濾效果的好壞往往決定了纖維的斷絲率及線密度的穩(wěn)定性，影響最終得到原絲的性能，從而直接影響了碳纖維的性能，所以說在紡絲過程中使用過濾效果好的過濾器是獲得穩(wěn)定優(yōu)質(zhì)碳纖維原絲的基礎(chǔ)。而合適的過濾器有利于原液順利噴出，所形成的纖維斷絲率小，線密度穩(wěn)定。

中國專利CN202506214U提供了一種聚合過濾器，包括機(jī)架、進(jìn)料切換閥、出料切換閥和兩個并行放置結(jié)構(gòu)相同的過濾室，主要通過將進(jìn)料切換閥與出料切換閥分別設(shè)置在過濾室的左右兩側(cè)，大大縮短了整個聚合過濾器的管道長度，使其結(jié)構(gòu)更加緊湊，生產(chǎn)制造成本更低。但是，沒有明確如何使過濾器過濾效果更好，由于碳纖維原絲的制備比一般纖維制備的工藝要求更高，對聚合液過濾效果也更高，如果過濾效果不理想，將會使得纖維紡制過程出現(xiàn)毛絲、斷絲等現(xiàn)象，降低纖維的穩(wěn)定性，從而最終影響到碳纖維的性能，所以必須制備出一種有效的過濾方式來解決這一問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的通過過濾器所噴出的紡絲原液可紡性差、斷絲率高，紡絲所得的碳纖維原絲強(qiáng)度低、性能不穩(wěn)定的問題。本發(fā)明通過一種聚丙烯腈基原絲的制備方法，較好地解決了該問題，具有可紡性強(qiáng)、斷絲率低，紡絲所得碳纖維原絲單絲強(qiáng)度高、性能穩(wěn)定的優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種聚丙烯腈基碳纖維原絲的制備方法，包括以下步驟：

(1)原液制備：將溶劑二甲基亞砜、第一單體丙烯腈、第二單體衣康酸和引發(fā)劑偶氮二異丁腈聚合得到紡絲原液，原液經(jīng)減壓脫除殘余單體和氣泡后，經(jīng)過過濾得到高性能聚丙烯腈共聚物紡絲原液；

(2)噴絲擠出及凝固成型：紡絲原液經(jīng)過計量泵計量、通過過濾組件后，噴絲擠出；然后經(jīng)凝固成型，得到初生纖維；

(3)將所述初生纖維經(jīng)過牽伸及水洗、上油及干燥致密化、蒸汽牽伸、熱定型及收絲得到高性能聚丙烯腈基碳纖維原絲；

其中，所述過濾組件包括：計量泵、頂部放空閥、鵝頸管、噴頭、鵝頸管支座及附件、過濾器和排料閥；所述過濾組件操作步驟包括：a.將有二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一種溶劑加入至過濾器中；b.關(guān)閉過濾器放空閥和排料閥，將鵝頸管噴頭用盲法蘭密封；c.過濾器抽真空；d.計量泵緩慢向過濾器注入紡絲原液；e.過濾器壓力為正壓時，打開底部排料閥，排除底部氣泡；f.打開過濾器頂部排放閥，排除頂部氣泡；g.調(diào)整鵝頸管進(jìn)口管道角度，打開盲法蘭，原液從鵝頸管流出。