[發明專利]聚丙烯腈基原絲的制備方法

有效

• 申請號: 201410669265.0
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN105671668B
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 張靜;沈志剛;屠曉萍;肖士潔
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: D01F6/38
• 分類號: D01F6/38;D01F9/22;D01D1/02;D01D5/06;C08F220/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚丙烯腈基原絲的制備方法，包括以下步驟：

(1)原液制備：將溶劑二甲基亞砜、第一單體丙烯腈、第二單體衣康酸和引發劑偶氮二異丁腈聚合得到紡絲原液，原液經減壓脫除殘余單體和氣泡后，經過過濾得到高性能聚丙烯腈共聚物紡絲原液；

(2)噴絲擠出及凝固成型：紡絲原液經過計量泵計量、通過過濾組件后，噴絲擠出；然后經凝固成型，得到初生纖維；

(3)將所述初生纖維經過牽伸及水洗、上油及干燥致密化、蒸汽牽伸、熱定型及收絲得到高性能聚丙烯腈基碳纖維原絲；

其中，所述過濾組件包括：計量泵、頂部放空閥、鵝頸管、噴頭、鵝頸管支座及附件、過濾器和排料閥；所述過濾組件操作步驟包括：a.將有二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一種溶劑加入至過濾器中；b.關閉過濾器放空閥和排料閥，將鵝頸管噴頭用盲法蘭密封；c.過濾器抽真空；d.計量泵緩慢向過濾器注入紡絲原液；e.過濾器壓力為正壓時，打開底部排料閥，排除底部氣泡，底部閥門出料時間控制在0～60min；f.打開過濾器頂部排放閥，排除頂部氣泡；g.調整鵝頸管進口管道角度，打開盲法蘭，原液從鵝頸管流出；所述過濾器溫度控制在0℃-80℃。

2.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基原絲的制備方法，其特征在于所用的過濾組件中的溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一種溶劑。

3.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基原絲的制備方法，其特征在于必須先潤濕過濾器，溶劑占過濾器的體積≤80％。

4.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基原絲的制備方法，其特征在于過濾器抽真空的真空度在-100KPa-0KPa(表壓)。

5.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基原絲的制備方法，其特征在于所述紡絲原液的注入速度為1-100mm/min。

6.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基原絲的制備方法，其特征在于頂部閥門出料時間控制在0-120min。

7.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基原絲的制備方法，其特征在于鵝頸管與水平面夾角在0-90°。

8.根據權利要求1所述的聚丙烯腈基原絲的制備方法，其特征在于鵝頸管流出時間控制在0-180min。