[發明專利]一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201410669251.9
• 申請日: 2014-11-19
• 公開（公告）號: CN104327128A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 王勇;謝云;張洪蘭;唐亞雄;徐衛東
• 申請（專利權）人: 北大醫藥重慶大新藥業股份有限公司;北大方正集團有限公司;北大醫療產業集團有限公司
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11360
• 代理人: 李稚婷

1.一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

1)將乙酰氨基葡萄糖溶解于水中，然后加入強堿并加熱保溫進行水解；

2)在水解液中加入濃鹽酸中和成鹽，控制pH值3～5；

3)對中和后的水解液進行脫色，濃縮；

4)將濃縮液降溫結晶，分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽潮晶，再干燥得成品。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所用原料乙酰氨基葡萄糖的含量大于98％。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)將乙酰氨基葡萄糖與純化水按重量比1∶4～6混合，攪拌下充分溶解，然后加入強堿，加熱至105～125℃水解2～3h。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所用強堿是質量百分比濃度為20～25％的KOH溶液，加入的KOH溶液與乙酰氨基葡萄糖的重量比為1～1.5∶1。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)水解進程根據乙酰氨基葡萄糖轉化率判斷，當乙酰氨基葡萄糖的質量百分比濃度<0.5％時停止水解。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所用濃鹽酸濃度為36～38％，其用量是步驟1)所用乙酰氨基葡萄糖重量的0.8～1.2倍。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)使用活性炭進行脫色，脫色溫度為60～65℃，時間為0.5～1h。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)脫色后過濾，濾液進行減壓濃縮，在溫度為70～80℃，壓力控制在≤-0.08MPa的條件下濃縮至有晶體析出。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)采取自然降溫方式結晶。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)對潮晶進行減壓干燥，干燥溫度55～65℃，壓力控制在≤-0.08MPa。