[發(fā)明專利]一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410669251.9
• 申請(qǐng)日: 2014-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN104327128A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王勇;謝云;張洪蘭;唐亞雄;徐衛(wèi)東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北大醫(yī)藥重慶大新藥業(yè)股份有限公司;北大方正集團(tuán)有限公司;北大醫(yī)療產(chǎn)業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07H5/06
• 分類號(hào): C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 北京萬象新悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11360
• 代理人: 李稚婷

1.一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

1)將乙酰氨基葡萄糖溶解于水中，然后加入強(qiáng)堿并加熱保溫進(jìn)行水解；

2)在水解液中加入濃鹽酸中和成鹽，控制pH值3～5；

3)對(duì)中和后的水解液進(jìn)行脫色，濃縮；

4)將濃縮液降溫結(jié)晶，分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽潮晶，再干燥得成品。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所用原料乙酰氨基葡萄糖的含量大于98％。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)將乙酰氨基葡萄糖與純化水按重量比1∶4～6混合，攪拌下充分溶解，然后加入強(qiáng)堿，加熱至105～125℃水解2～3h。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所用強(qiáng)堿是質(zhì)量百分比濃度為20～25％的KOH溶液，加入的KOH溶液與乙酰氨基葡萄糖的重量比為1～1.5∶1。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)水解進(jìn)程根據(jù)乙酰氨基葡萄糖轉(zhuǎn)化率判斷，當(dāng)乙酰氨基葡萄糖的質(zhì)量百分比濃度<0.5％時(shí)停止水解。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所用濃鹽酸濃度為36～38％，其用量是步驟1)所用乙酰氨基葡萄糖重量的0.8～1.2倍。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)使用活性炭進(jìn)行脫色，脫色溫度為60～65℃，時(shí)間為0.5～1h。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)脫色后過濾，濾液進(jìn)行減壓濃縮，在溫度為70～80℃，壓力控制在≤-0.08MPa的條件下濃縮至有晶體析出。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)采取自然降溫方式結(jié)晶。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)對(duì)潮晶進(jìn)行減壓干燥，干燥溫度55～65℃，壓力控制在≤-0.08MPa。