[發明專利]一種環保型抗氧劑三亞磷酸酯的制備方法

無效

• 申請號: 201410666159.7
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN104387417A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 吳亞郡;楊春洪;陳小平;陳東慶;王世琴
• 申請（專利權）人: 茂名市科達化工有限公司
• 主分類號: C07F9/145
• 分類號: C07F9/145
• 代理公司: 茂名市穗海專利事務所 44106
• 代理人: 李好琚

1.一種環保型抗氧劑三亞磷酸酯的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

a、將2,4-二叔丁基苯酚、溶劑和催化劑加入反應釜內，2,4-二叔丁基苯酚與催化劑的質量比為1：（0.02～0.4），溶劑加入量為2,4-二叔丁基苯酚質量的1.0～3.5倍；

b、在氮氣保護下，升溫至40～60℃，將三氯化磷加入反應釜內，三氯化磷與2,4-二叔丁基苯酚的質量比為（0.1～0.25）：1；

c、加熱至70～150℃，反應1～5h，停止通氮，減壓蒸出溶劑，得結晶物；?

d、然后加入少量異丙醇過濾洗滌結晶物，得粗三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯；

其中，步驟b和步驟d均在攪拌的情況下進行；溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種；催化劑為強堿性陰離子樹脂。

2.如權利要求1所述的一種環保型抗氧劑三亞磷酸酯的制備方法，其特征在于，2,4-二叔丁基苯酚與強堿性陰離子樹脂的質量比為1：0.06。

3.如權利要求1所述的一種環保型抗氧劑三亞磷酸酯的制備方法，其特征在于，溶劑加入量為2,4-二叔丁基苯酚質量的2.0倍。

4.如權利要求1所述的一種環保型抗氧劑三亞磷酸酯的制備方法，其特征在于，三氯化磷與2,4-二叔丁基苯酚的質量比為0.15：1。

5.如權利要求1所述的一種環保型抗氧劑三亞磷酸酯的制備方法，其特征在于，步驟b中，升溫至50℃。

6.如權利要求1所述的一種環保型抗氧劑三亞磷酸酯的制備方法，其特征在于，步驟c中，加熱至110℃。

7.如權利要求1所述的一種環保型抗氧劑三亞磷酸酯的制備方法，其特征在于，強堿性陰離子樹脂為717強堿性陰離子樹脂，在使用前進行活化處理。

8.如權利要求1所述的一種環保型抗氧劑三亞磷酸酯的制備方法，其特征在于，進一步將步驟d所得用環己烷重結晶，過濾洗滌干燥得精制三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯。

9.如權利要求1所述的一種環保型抗氧劑三亞磷酸酯的制備方法，其特征在于，該催化劑使用后的再生方法：

將該催化劑用去離子水清洗去除顆粒雜質，然后用去離子水浸泡2h，再用1mol/h的氫氧化鈉溶液浸泡24h，即得。