[發明專利]一種用液相色譜法分離測定奧拉西坦及其中間體的方法

有效

• 申請號: 201410664175.2
• 申請日: 2014-11-20
• 公開（公告）號: CN104483400B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 王曉瑩;王宇杰;馬蘇峰
• 申請（專利權）人: 萬全萬特制藥（廈門）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種液相色譜法分離測定奧拉西坦及其中間體的方法，其特征在于：方法分離測定的奧拉西坦及其中間體物質主要有：

氯乙酸甲酯（ICT-01）	]]>
S（-）-4-氯-3-羥基丁酸乙酯（ICT-02）	]]>
2-氨基乙酰胺（ICT-1）	]]>
4-羥基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸乙酯（ICT-ZD）	]]>

采用如下色譜條件完成奧拉西坦及其中間體的測定：色譜柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠；檢測波長為205~250nm；流動相：A：pH為2.6的0.01M庚烷磺酸鈉溶液-甲醇=95/5；B：乙腈；流動相的洗脫條件為A-B=90/10或流動相：A：pH為2.8的0.01M庚烷磺酸鈉溶液；B：甲醇-純水=1/1；流動相的洗脫條件為A-B=93/7。

2.根據權利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自品牌為Apollo或者Kromasil的色譜柱。

3.根據權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

（1）取奧拉西坦樣品適量，分別用0.01M庚烷磺酸鈉溶液：甲醇=90:10溶解樣品，配制成每1mL含奧拉西坦及其中間體0.1～1.5mg的樣品溶液；

（2）設置流動相流速為0.5～1.5mL/min，檢測波長為205～250nm，色譜柱柱溫箱溫度為15～40℃；

（3）取（1）的樣品溶液5～50μL，注入液相色譜儀，完成奧拉西坦及其有關物質的分離測定。

4.根據權利要求3所述的分離測定方法，步驟（2）所說的流動相流速優選1.0mL/min,檢測波長優選205nm。