[發明專利]一種超高純度氧化鈮的制備方法及其制備的超高純度氧化鈮

有效

• 申請號: 201410660819.0
• 申請日: 2014-11-19
• 公開（公告）號: CN104445406A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 匡國珍;周火根;楊繼紅;張浩
• 申請（專利權）人: 九江有色金屬冶煉有限公司
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬于金屬化學冶煉領域，具體涉及一種超高純度氧化鈮的制備方法，以及該方法制備得到的超高純度氧化鈮。

背景技術

高純氧化鈮（99.99%），是高技術新材料產業的重要原料和功能材料，用于制備鋰鹽晶體(鈮酸鋰)和晶片，在聲表器件、精密光學玻璃、光纖通迅、傳感技術，特別是軍事雷達、電子對抗、導航等尖端技術領域得到廣泛應用。在現行行業標準YS/T548-2007中，高純度氧化鈮的產品牌號為FNb₂O₅-04，其中F表示粉末，Nb₂O₅表示五氧化二鈮（氧化鈮）的分子式，04表示產品的純度為99.99%。

現有技術中，所述高純度氧化鈮的制備，通常以鈮鐵為原料，采用仲辛醇-HF-H₂SO₄萃取分離法。如公開號CN102424420A（公開日期2012年4月2日）的中國發明專利申請“以鈮鐵為原料制備五氧化二鈮的方法”，公開了一種以鈮鐵為原料制備五氧化二鈮的方法，包括原料溶解,?萃取,?中和,?煅燒，按如下工藝進行：1）原料溶解，用無機酸、氫氟酸，溶解鈮鐵并控制其酸度，得鈮調液；2）萃取：用辛醇作萃取劑為有機相，得酸洗有機相；3）反萃取：用純水作反鈮劑對酸洗有機相進行反萃取，得鈮液；4）沉淀制氫氧化鈮及煅燒制氧化鈮產品：反萃取所得鈮液進行沉淀、洗滌和烘干，得氫氧化鈮；將氫氧化鈮煅燒，即得氧化鈮產品。經試驗發現，該方法制備得到的產品純度為99.99%，符合已廢止的國家標準GB/T10578-2003中牌號為FNb₂O₅-04的產品質量要求。

但是，隨著高技術新材料產業的發展，制備應用于高頻聲表器件中的大尺寸鋰鹽晶體(鈮酸鋰)和晶片必須要求氧化鈮的純度在99.995%以上。顯然上述高純氧化鈮已不能完全滿足市場的需求。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供一種超高純度氧化鈮的制備方法。該方法在現有技術的仲辛醇-HF-H₂SO₄萃取分離體系的基礎上，改進工藝流程，優選工藝參數，使氧化鈮的純度達到99.995%以上。

為了實現上述發明目的，本發明采用了如下的技術方案：

一種超高純度氧化鈮的制備方法，以氟鈮酸溶液為原料，包括酸度調配、萃取分離、中和沉淀、烘干和煅燒。

優選的，所述超高純度氧化鈮的制備方法，在中和沉淀步驟后，還包括調洗除氟。

優選的，所述氟鈮酸溶液，以(Ta+Nb)₂O₅計算，氧化物總量為110~180g/L。

優選的，所述酸度調配步驟，包括向所述氟鈮酸溶液中加入濃氫氟酸和濃硫酸，使調配后的料液中，以(Ta+Nb)₂O₅計算，氧化物總量不小于95g/L，氫氟酸摩爾濃度=7.2±0.1moL/L，硫酸摩爾濃度=3.6±0.05moL/L。

優選的，調配用濃氫氟酸的摩爾濃度為36mol/L，調配用濃硫酸的摩爾濃度為18mol/L。

優選的，所述萃取分離步驟，包括：仲辛醇萃取調配后的料液，得到有機相，再用酸洗劑酸洗所述有機相，最后用反鈮劑反萃取所述酸洗后的有機相，得到超高純度氟鈮酸料液；其中，所述調配后的料液、仲辛醇、酸洗劑、反鈮劑的體積比為1~1.2∶1∶0.3~0.5∶0.8~1.2，優選為1:1:0.3:1。

優選的，所述仲辛醇，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0。

優選的，所述酸洗劑為摩爾濃度=3.2~3.5?mol/L的硫酸，更優選為摩爾濃度=3.5mol/L的硫酸。

優選的，所述反鈮劑為超純水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm。

優選的，所述萃取步驟在萃取槽中進行，入槽流量分別為：所述調配后的料液1000mL/min，所述仲辛醇1000mL/min，所述酸洗劑300mL/min，所述反鈮劑1000mL/min。

還優選的，所述萃取步驟在萃取槽中進行，仲辛醇萃取的萃取槽級數為10級，酸洗劑酸洗的萃取槽級數為10級，反鈮劑反萃取的萃取槽級數為10級。

萃取分離步驟結束后，所述超高純度氟鈮酸料液中，以(Ta+Nb)₂O₅計算，氧化物總量≥90g/L。