[發(fā)明專利]一種超高純度氧化鈮的制備方法及其制備的超高純度氧化鈮

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410660819.0
• 申請(qǐng)日: 2014-11-19
• 公開（公告）號(hào): CN104445406A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 匡國(guó)珍;周火根;楊繼紅;張浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 九江有色金屬冶煉有限公司
• 主分類號(hào): C01G33/00
• 分類號(hào): C01G33/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種超高純度氧化鈮的制備方法，以氟鈮酸溶液為原料，包括酸度調(diào)配、萃取分離、中和沉淀、烘干和煅燒；

優(yōu)選的，在中和沉淀步驟后，還包括調(diào)洗除氟。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氟鈮酸溶液，以(Ta+Nb)₂O₅計(jì)算，氧化物總量為110~180g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述酸度調(diào)配步驟，包括向所述氟鈮酸溶液中加入濃氫氟酸和濃硫酸，使調(diào)配后的料液中，以(Ta+Nb)₂O₅計(jì)算，氧化物總量不小于95g/L，氫氟酸摩爾濃度=7.2±0.1moL/L，硫酸摩爾濃度=3.6±0.05moL/L；

優(yōu)選的，調(diào)配用濃氫氟酸的摩爾濃度為36mol/L，調(diào)配用濃硫酸的摩爾濃度為18mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述萃取分離步驟，包括：仲辛醇萃取調(diào)配后的料液，得到有機(jī)相，再用酸洗劑酸洗所述有機(jī)相，最后用反鈮劑反萃取所述酸洗后的有機(jī)相，得到超高純度氟鈮酸料液；其中，所述調(diào)配后的料液、仲辛醇、酸洗劑、反鈮劑的體積比為1~1.2∶1∶0.3~0.5∶0.8~1.2，優(yōu)選為1:1:0.3:1；

優(yōu)選的，所述仲辛醇，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；

優(yōu)選的，所述酸洗劑為摩爾濃度=3.2~3.5?mol/L的硫酸，更優(yōu)選為摩爾濃度=?3.5mol/L的硫酸；

優(yōu)選的，所述反鈮劑為超純水，其中Si≤0.1ppm，F(xiàn)e、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；

優(yōu)選的，所述萃取步驟在萃取槽中進(jìn)行，入槽流量分別為：所述調(diào)配后的料液1000mL/min，所述仲辛醇1000mL/min，所述酸洗劑300mL/min，所述反鈮劑1000mL/min；

還優(yōu)選的，所述萃取步驟在萃取槽中進(jìn)行，仲辛醇萃取的萃取槽級(jí)數(shù)為10級(jí)，酸洗劑酸洗的萃取槽級(jí)數(shù)為10級(jí)，反鈮劑反萃取的萃取槽級(jí)數(shù)為10級(jí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一所述的制備方法，其特征在于，所述中和沉淀步驟，包括將向所述超高純度氟鈮酸料液加入液氨，至pH=9~10，得到超高純度氫氧化鈮漿料。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述調(diào)洗除氟步驟，包括將所述超高純度氫氧化鈮漿料轉(zhuǎn)移至壓濾機(jī)過濾，濾餅用60~70℃含氨5~8%的熱純水進(jìn)行調(diào)洗除氟，至料漿中氟含量≤0.01g/L，過濾，得到超高純度氫氧化鈮濾餅。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述烘干步驟，烘干溫度130~180℃，時(shí)間5~8小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒步驟，煅燒低溫區(qū)溫度控制在350~450℃，煅燒溫度控制為850~1050℃，時(shí)間為10~15小時(shí)；

還優(yōu)選的，所述煅燒步驟在連續(xù)推舟爐內(nèi)進(jìn)行，推盤的推進(jìn)速度為12~15分鐘/推盤；

優(yōu)選的，煅燒步驟后，還包括篩分步驟，具體操作為：經(jīng)過煅燒步驟得到的超高純度氧化鈮粉末通過60目篩，取篩下物，即得。