[發明專利]一種制備石墨烯的工藝

在審

• 申請號: 201410660762.4
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN105585011A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 李鵬
• 申請（專利權）人: 平度市華東石墨加工廠
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明提供一種制備石墨烯的工藝。

背景技術

碳納米材料，從非晶的無定型碳到結晶的天然石墨、從零維的富勒烯(C₆₀)到一維 的碳納米管(CNTs)，一直備受廣大科研工作者們的青睞，這些碳材料給科研工作者們 帶來了無窮無盡的科學新思路。二維石墨烯(Graphene)的出現，不僅豐富了碳材料的 家族，而且由于其特殊的結構和所具有的優異的性質，使得它的光芒逐漸超越了其他的 碳族成員，成為了更具有研究意義及應用價值的碳材料石墨烯是由單層sp²雜化碳原子構 成的二維蜂窩狀晶格結構材料，它可以展現出極高的電子遷移率、極好的熱力學穩定性 和良好的柔韌性等。自2004年石墨烯被發現以來，越來越多的科研工作者致力于石墨 烯的制備及其性能的開發，使石墨烯在場效應晶體管、氣體傳感器、電池、超級電容器 和生物傳感器等眾多領域顯示出巨大的潛能。目前，雖然在理論和實驗上石墨烯的相關 研究已經有了很大的進步，然而，無論是在石墨烯的制備還是在石墨烯的應用上仍然存 在著許多問題待于進一步的探討和研究，例如：如何降低石墨烯的制備成本、石墨烯的 生長機制是什么、如何對石墨烯的結構進行調制、石墨烯基復合材料的性能是否可以進 一步開發或提高等等。在眾多的制備石墨烯的方法中，化學氣相沉積(CVD)方法是制 備大面積、高品質石墨烯的最有效方法之一，然而，這種方法需要極高的反應溫度和較 多的碳源，限制其在工業的應用。

發明內容

本發明的目的為用PECVD方法可以在反應溫度相對較低、沉積時間較短、所需碳 源較少的條件下制備石墨烯，大大地降低了石墨烯的制備成本，為推進石墨烯的工業應 用奠定基礎。就是針對現有技術存在的缺陷，發明一種RF-PECVD制備石墨烯的工藝。

為了克服上述問題，本發明涉及一種制備石墨烯的工藝，其技術方案是一種制備石 墨烯的工藝，其特征：采用射頻等離子體增強化學氣相沉積的方法，以磁控濺射鍍膜系 統制備的多晶鈷薄膜為基底，在較低的基底溫度(800)℃、較少的氣體總流量(78sccm) 和較短的沉積時間(40s)下成功地制備了高品質的1-5個碳原子層的石墨烯。

多晶鈷薄膜的制備：采用JGP-450A型多靶磁控濺射鍍膜設備，將厚度為450nm的 鈷薄膜沉積到單晶Si(100)基底上，使用的濺射靶材是直徑為6cm的高純鈷(99.95％)。 在將Si(100)基片放入真空室之前分別用丙酮、酒精和去離子水對其進行超聲清洗15 min去除硅片表面的污漬，當真空室的背景壓強達到6×10^-4Pa后，開始在Si(100)基底 上沉積鈷薄膜。沉積條件如下：基片溫度為200℃；濺射壓強為1.8Pa；濺射電流為0.4A； 基片偏壓為-100V；Ar氣流量保持在60sccm(sccm是體積流量單位，英文全稱為Standard CubicCentimeterperMinute)。

具體工藝流程：將多靶磁控濺射設備制備的鈷薄膜放入JGP300A型射頻等離子體增 強化學氣相沉積設備，射頻為13.56MHz)的樣品臺上，當反應室的壓強低于13Pa后， 通入Ar氣(20sccm)和H₂氣(10sccm)，并保持反應室的氣體壓強為220Pa，通過40min 將鈷薄膜升溫到800℃，之后將Ar氣和H2氣的流量分別調至60sccm和15sccm，同時通 入碳源氣體—甲烷(3sccm)，當反應室的氣體壓強穩定在1000Pa時，將射頻功率調節 到200W，40s之后在多晶鈷薄膜上制備得到了石墨烯，沉積結束后，關閉甲烷，使反 應室在Ar和H₂的氣氛下快速降溫。

本發明的特點是：通過HRTEM表征，可知在多晶Co薄膜上的石墨烯含有1-5個 原子層。并且，石墨烯表現出了較好的光學透過性能和電子傳導性能，在500-1200nm的 波長范圍內，制備的少層石墨烯的光學透過率大于70％；通過范德堡法測得石墨烯的 表面電阻為2.661kΩ/sq，可見，我們所制備的石墨烯可以被用于微電子和光電子器件等 方面。本發明通過RF-PECVD方法可以在反應溫度相對較低、沉積時間較短、所需碳 源較少的條件下制備石墨烯，大大地降低了石墨烯的制備成本，為推進石墨烯的工業應 用奠定基礎。由于石墨烯具有高的比表面積、高的光學透過率、高的導電率及高的柔韌 性等優異的物理性能，使石墨烯在電子器件和光學器件等方面具有廣泛的應用價值。