[發明專利]用于透射式電子顯微鏡的相位板

在審

• 申請號: 201410660475.3
• 申請日: 2014-11-19
• 公開（公告）號: CN104681383A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: P.庫斯;S.帕特泰;J.萬塞
• 申請（專利權）人: FEI公司
• 主分類號: H01J37/26
• 分類號: H01J37/26;H01J37/153
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王洪斌;張懿

本發明涉及一種相位板，具體地涉及其針對透射式電子顯微鏡（TEM）的使用。

例如當觀察有機物（例如深冷凍樣品）時可以使用此類相位板。在此類應用中，圖像對比度可能相當小，并且在散射電子射束的相移中可能包含圖像信息的相當大的一部分。在借助于散焦而使此相移在圖像中可見的嘗試中，例如分辨率的降低被證明是不利的。

因此，最近的開發涉及到在樣品下游的TEM的射束軌跡中提供相位板，其使電子射束的一部分經受附加相移。因此，例如，非散射電子可在沒有任何進一步相互作用的情況下通過相位板，例如通過相位板中的通孔，而散射電子通過相位板材料并因此而經受附加相移。因此可以增加圖像中的對比度。

本發明底層的技術問題是指定用于清潔相位板的特定有利方法。

根據本發明，用一種方法來達到此目的，其中，用適合于去除包含氧和/或碳的化合物的蝕刻劑來蝕刻相位板，此蝕刻在第一次在TEM中照射相位板之前發生，并且此外，在蝕刻之后，針對TEM中的照射，將相位板保持在其中減少了包含氧和/或碳的化合物部分的氣氛中。

在此方面，在包含氧的化合物的情況下，“減少”意指至多1×10¹¹/cm³、優選地至多5×10¹⁰/cm³、更優選地至多1×10¹⁰/cm³的濃度，并且在包含碳的化合物的情況下，至多5×10¹³/cm³、優選地至多1×10¹³/cm³、更優選地至多5×10¹²/cm³的濃度。在技術上，在包含氧的化合物的情況下，可能下限可以例如為1×10⁸/cm³或1×10⁹/cm³，并且在包含碳的化合物的情況下例如為5×10¹⁰/cm³或5×10¹¹/cm³。

“包含氧的化合物”還可以例如為包含在環境空氣中的氧，并且因此指定濃度可以例如與O₂分子有關。因此將術語“化合物”理解為意指化合物，特別是分子而不是顆粒的數目（多個分子例如可以形成灰塵顆粒）。揮發性有機烴類或硫酸二甲酯是包含碳的化合物的示例。

這些指定濃度就此而論與在保持氣氛中自由移動的分子或自由移動化合物中的分子有關，即不是限制包含自由保持氣氛的體積的元素——因此，例如，當識別包含碳的分子時（當然）不應考慮密封檢驗室的密封環或滲透到檢驗室中的有機樣本。

在相位板的“蝕刻”中，原則上，應去除的不是相位板材料本身，而是例如沉積在表面上的氧化合物或碳。就此而論，發明人已發現令人吃驚地，只能通過在第一照射之前的蝕刻來實現令人滿意的結果。因此，如果蝕刻僅在第一照射（在檢驗期間用電子）之后發生，則根據當前情況，更多雜質被沉積且這些明顯難以去除。

在從屬權利要求和隨后的描述中將找到附加優選實施例，在使用和方法方面或相應設備的介紹之間未進行區別；要相對于權利要求的所有種類至少隱含地理解本公開。

在一個優選配置中，保持氣氛是高真空，并且因此壓力為至多10^-3毫巴、優選地至多10^-4毫巴且更優選地至多10^-5巴。

一般地，“保持氣氛”是在蝕刻之后存在的氣氛，即在蝕刻過程結束之后立即地，特別是在去除蝕刻物質（即蝕刻劑）之后，并且其理想地一直存在至當在TEM中檢驗樣本時用電子進行照射的開始。在這方面，保持氣氛因此應從蝕刻之后開始直至照射為止（且一般地在后者期間也是）不間斷地存在。

即使保持氣氛因此優選地是真空，一般地，還也可以提供相應地基本上沒有包含氧和/或碳的化合物的保護氣體（例如其因此將必須是超高純的）以用于相位板的保持，“保持氣氛”條件不中斷直至TEM中的照射為止。

在優選配置中，對相位板進行干法蝕刻，一般地例如還用氬氣作為過程氣體，即機械顆粒去除。優選地，蝕刻至少也是化學的，即可以提供例如氬氣/氫氣混合物。

一般地，干法蝕刻還可以在至少兩個階段中發生，每個用不同的過程氣體或不同的過程氣體混合比，即例如在第一步驟中，可以提供氧氣作為過程氣體，并且在第二步驟中可以提供氫氣作為過程氣體；原則上在這里還可以分別地存在附加過程氣體（例如氬氣）。

然而，特別優選的是氧氣在單步過程中是唯一的過程氣體。