[發明專利]一種大尺寸稀土正鐵氧體單晶的制備方法

在審

• 申請號: 201410657966.2
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN105671636A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 王博;趙向陽;武安華;徐軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B29/24
• 分類號: C30B29/24;C30B11/00
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種稀土正鐵氧體單晶的制備方法，其特征在于，所述稀土正鐵氧體單晶的化學式為RFeO3，其中，R為稀土元素和銥中的至少一種元素，所述方法包括：

1）按所述稀土正鐵氧體單晶中組成元素的摩爾比，稱取稀土氧化物粉體和氧化鐵粉體，均勻混合后在1100-1200℃下燒結，再研磨得到混合粉體；

2）將步驟1）制備的混合粉體，在坩堝下降爐中第一次生長；第一次生長的參數包括：混合粉體置于直徑Φ15—30mm的鉑金坩堝中，密封坩堝，生長氣氛包括空氣氣氛或氧氣氣氛，下降爐升溫至1650—1750℃，保溫3-5小時，下降速度為10—20mm/天；

3）將步驟2）中第一次生長所得的晶體，在浮區生長爐中進行第二次生長，得到所述稀土正鐵氧體單晶；第二次生長的參數包括：生長氣氛包括空氣氣氛或氧氣氣氛，流量1-1.5L/分鐘，生長速度為0.5-1mm/小時，晶體旋轉速度為5-15rpm，籽晶棒旋轉速度為5-15rpm，生長界面溫度梯度為100-200℃/cm。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，氧化鐵粉體過量1%-2%。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中燒結的時間為20-24小時。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中，在浮區生長爐中加熱方式包括：電阻、頻率或激光聚集。

5.根據權利要求1-4中任一所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括步驟4）：第二次生長完畢后在1000—1200℃、空氣氣氛下退火15—20小時。