[發(fā)明專利]一種大尺寸稀土正鐵氧體單晶的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410657966.2
• 申請(qǐng)日: 2014-11-18
• 公開（公告）號(hào): CN105671636A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王博;趙向陽;武安華;徐軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號(hào): C30B29/24
• 分類號(hào): C30B29/24;C30B11/00
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

本發(fā)明涉及一種大尺寸稀土正鐵氧體單晶的制備方法，所述大尺寸稀土正鐵氧體單晶的化學(xué)式為RFeO3，其中，R、M為稀土元素和銥中的至少一種元素，所述方法包括：1）稱取稀土氧化物粉體和氧化鐵粉體，均勻混合后在1100?1200℃下燒結(jié)，再研磨得到混合粉體；2）將步驟1）制備的混合粉體，在坩堝下降爐中第一次生長(zhǎng)；3）將步驟2）中第一次生長(zhǎng)所得的晶體，在浮區(qū)生長(zhǎng)爐中進(jìn)行第二次生長(zhǎng)，得到所述大尺寸稀土正鐵氧體單晶。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及兩步法生長(zhǎng)大尺寸RxM1-xFeO3(包括RFeO3)單晶的技術(shù)，屬于單晶生長(zhǎng)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

作為一種重要的磁功能材料，正交鈣鈦礦結(jié)構(gòu)RFeO3(R為稀土元素)稀土鐵氧體材料從上個(gè)世紀(jì)五十年代起，就被中外學(xué)者系統(tǒng)研究。RFeO3正鐵氧體(orthoferrite)屬于非共線的反鐵磁體，具有獨(dú)特的磁性質(zhì)，如脈沖激光誘導(dǎo)自旋重取向相變、各種磁相互作用共存、磁激發(fā)等。同時(shí)，該系列材料還具有優(yōu)異的磁光特性，在快速磁光開關(guān)、磁光傳感器等器件的開發(fā)上，顯示出巨大的應(yīng)用潛力，受到國(guó)內(nèi)外物理學(xué)家和材料學(xué)家的廣泛關(guān)注。2004年，Alexey Kimenl等人使用超短激光脈沖，在反鐵磁TmFeO3單晶片上實(shí)現(xiàn)了超快自旋重取向，一般鐵磁體的自旋重取向需要幾百個(gè)皮秒，而這種反鐵磁的自旋只需要幾個(gè)皮秒就可以實(shí)現(xiàn)完全重取向。反鐵磁的超快自旋動(dòng)力學(xué)是交換偏置器件的一個(gè)非常關(guān)鍵的問題，對(duì)自旋電子器件具有深遠(yuǎn)影響。

在器件設(shè)計(jì)中主要使用RFeO3單晶體材料，但是要得到完整的大尺寸RFeO3單晶體是比較困難的。由于RFeO3析晶行為比較特殊，早期提拉法生長(zhǎng)不成功。長(zhǎng)期以來主要采用助熔劑法生長(zhǎng)，其中使用最多的是含PbO基復(fù)合助熔劑。助熔劑的存在可以降低生長(zhǎng)溫度，改變晶體的析晶特性，但所得晶體尺寸很小、完整性差、產(chǎn)率低，而且極易出現(xiàn)磁鉛石等第二相包裹物。水熱法也曾用于該晶體的生長(zhǎng)，但所得晶體質(zhì)量不高，并且溶劑離子進(jìn)入容易晶體成為雜質(zhì)離子。有人曾經(jīng)嘗試用其他方法得到大尺寸的RFeO3，在J.Appl.Phys.42,1556(1971)中，作者用改進(jìn)過的下降法得到Φ16mm的YFeO3，但是利用下降法生長(zhǎng)RFeO3需要對(duì)O2分壓控制得當(dāng)，不然會(huì)導(dǎo)致Fe2+的形成，使得最終的晶體質(zhì)量不理想，此方法不僅設(shè)備復(fù)雜，而且下降法生長(zhǎng)中參數(shù)控制較難，晶體生長(zhǎng)合格率較低，無后續(xù)的基礎(chǔ)研究及器件開發(fā)的報(bào)道。此外，.I PHYS.IV FRANCE 7(1997)349的作者曾通過改進(jìn)提拉法，獲得較大尺寸的RFeO3單晶，但是此方法的缺點(diǎn)在于設(shè)備相當(dāng)復(fù)雜，也無相關(guān)大尺寸晶體用于相關(guān)基礎(chǔ)研究及器件開發(fā)的報(bào)道。

如何制備高質(zhì)量的RFeO3單晶，仍然是該領(lǐng)域人員重要研究方向之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有RFeO3單晶制備方法的不足，本發(fā)明提供了兩步法生長(zhǎng)大尺寸RxM1-xFeO3(包括RFeO3)單晶的技術(shù)。

本發(fā)明提供了一種大尺寸稀土正鐵氧體單晶的制備方法，所述大尺寸稀土正鐵氧體單晶的化學(xué)式為RFeO3，其中，R、M為稀土元素和銥中的至少一種元素，所述方法包括：