[發明專利]艾普拉唑晶型及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410657262.5
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN104370886A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 馬攀勤;丁厚錳;王穎麗
• 申請（專利權）人: 寧夏康亞藥業有限公司
• 主分類號: C07D401/14
• 分類號: C07D401/14;A61P1/04;A61P31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.艾普拉唑M晶型，其結構式為：

2.根據權利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其X射線粉末衍射在衍射角度2θ時，在：7.030-7.060、9.100-9.130、11.750-11.770、12.620-12.640、14.750-14.770、15.800-15.820、18.110-18.125、19.450-19.470、20.175-20.195、21.110-21.130、22.070-22.090、22.720-22.740、23.600-23.620、24.020-24.040、24.410-24.420、25.430-25.450、27.020-27.040、27.800-27.815、28.850-28.870、31.340-31.360范圍內有特征峰。

3.根據權利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其¹H-NMR(CDCI₃)數據為：

8.29-8.34(d，1H)，7.65-7.70(d，1H)，7.45-7.55(s，1H)，7.35-7.40(m，1H)，7.10-7.15(s，2H)，6.65-6.70(d，1H)，6.35-6.45(s，2H)，4.80-4.90(dd，2H)，3.72-3.85(s，3H)，2.10-2.20(s，3H)。

4.根據權利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其IR(KBr，cm^-1)數據為：3415-3425，3185-3195，3095-3105，3055-3065，2960-2970，2930-2940，2885-2895，2830-2840，2555-2565，1730-1740，1625-1635，1575-1585，1515-1525，1470-1480，1430-1440，1405-1415，1380-1390，1350-1360，1330-1340，1290-1300，1265-1275，1250-1260，1210-1220，1160-1170，1110-1120，1085-1095，1040-1050，1010-1020，965-975，950-960，885-895，860-870，820-830，805-815，750-760，728-735，660-670，615-625，600-610，520-530，465-475，430-440，410-420。

5.根據權利要求1所述的艾普拉唑M晶型，其IR(KBr，cm^-1)數據為：3422，3190，3100，3060，2963，2936，2888，2835，2560，1733，1631，1580，1519，1476，1432，1410，1388，1356，1337，1293，1270，1255，1215，1162，1111，1089，1044，1014，970，953，891，863，828，810，757，731，663，621，606，521，470，436，412。

6.制備根據權利要求1所述的艾普拉唑M晶型的方法，包括以下步驟：

1)將艾普拉唑溶于氯仿中；

2)將上述溶液在30℃以下減壓蒸干，蒸干后加入乙酸乙酯，溶解，攪拌，析晶；

3)將晶體過濾，濾餅用乙酸乙酯洗滌，干燥，得到艾普拉唑M晶型。

7.根據權利要求6所述的艾普拉唑M晶型制備方法，包括以下步驟：

1)將1～2g艾普拉唑溶于5～20mL氯仿中；

2)將上述溶液在30℃以下減壓蒸干，蒸干后加入5～40mL乙酸乙酯，溶解，攪拌，析晶至少20分鐘；

3)將晶體過濾，濾餅用乙酸乙酯洗滌，20～35℃干燥，得到艾普拉唑M晶型。

8.根據權利要求7所述的艾普拉唑M晶型制備方法，其中：

步驟1)中，氯仿的量為5～15mL；

步驟2)中，乙酸乙酯的量為10～30mL；更優選15～25mL，析晶時間為0.5～1小時。

9.權利要求1-5任意一項權利要求所述的艾普拉唑M晶型在制備治療胃潰瘍、十二指腸潰瘍和反流性食管炎及根除幽門螺旋桿菌藥物中的應用。