[發明專利]透明氮氧化鋁(AlON)陶瓷的低溫制備方法

無效

• 申請號: 201410656153.1
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN104387081A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 雷景軒;施鷹;馬飛中;謝建軍;雷芳
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

技術領域

本發明涉及一種透明氮氧化鋁(AlON)陶瓷的制備方法，特別是一種透明氮氧化鋁(AlON)陶瓷的低溫制備方法。

背景技術

尖晶石型氮氧化鋁（γ-AlON）是A1₂O₃-AlN二元系統中一個重要的各向同性固溶體陶瓷材料。透明AlON陶瓷不僅具有良好的物理、化學和機械性質，而且具有良好的透光性能，其透光范圍從紫外波段到紅外波段（波長0.2?μm～6.0?μm），最高透過率可達80%以上，是各類高溫紅外窗、雙模天線罩和防彈裝甲材料的優選材料。此外，它還可以應用于各種透紅外的鏡頭材料、擋風玻璃、觀察窗和高性能耐火材料等場合。制備化學組成穩定、燒結活性高的多晶AlON粉體并實現透明致密化燒結是這一材料走向應用的基礎。

目前AlON粉體制備方法主要有兩種：高溫固相反應法和氧化鋁還原氮化法。其中，高溫固相反應法要求以高純超細的Al₂O₃和AlN粉體為起始粉體，而高純AlN粉體價格昂貴，且容易引起粉體團聚或混合不均勻，嚴重影響材料的透光性，因此不易產業化。氧化鋁還原氮化法能在較低成本下合成均勻小顆粒尺寸的單相AlON粉體，再經高溫燒結獲得透明陶瓷，適合工業化生產。但需嚴格控制反應中Al₂O₃與C的化學計量比及反應溫度、氣氛等因素。在燒結致密化方面，傳統的無壓燒結和熱壓（熱等靜壓）燒結是實現高透過率AlON陶瓷規模化制備的主要方法。熱壓或者熱等靜壓燒結工藝需要在燒結過程中施加一定的壓力，促使物料流動、重排與致密化，有利于透明陶瓷的燒結，但對設備要求高，成本大，限制了產品的形狀。無壓燒結可以低成本大量生產各種尺寸和形狀的產品，但一般需要很高的燒結溫度和很長的燒結時間且較難獲得高致密的透明陶瓷，因此獲得粒徑小燒結活性高的多晶AlON粉體并加入合適的燒結助劑促進致密化，是無壓燒結制備AlON透明陶瓷的關鍵。

發明內容

本發明的目的之一在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種透明氮氧化鋁(AlON)陶瓷的低溫制備方法。該方法基于濕化學環境下的共沉淀方法制備了碳酸鋁銨/碳（AACH/C）前驅體，結合碳熱還原氮化反應合成粒徑小、燒結活性高的多晶AlON陶瓷粉體，隨后在氮氣氣氛下無壓燒結獲得具有良好光學透過率的AlON透明陶瓷。

為了實現上述目的，本發明依據的機理是：先由硝酸鋁溶液和懸浮有碳顆粒的碳酸銨溶液通過化學共沉淀反應制備碳酸鋁銨/炭（AACH/C）前驅體，再在流動氮氣氣氛下通過碳熱還原氮化反應合成AlON粉體，成型后在燒結助劑的幫助下氮氣氣氛下無壓燒結得到AlON透明陶瓷。

所述的化學沉淀反應如下所示：

Al(NO₃)₃+2(NH₄)₂CO₃+H₂O=NH₄Al(OH)₂CO₃+3NH₄NO₃+CO₂

所述的前驅體分別發生如下分解反應：

2NH₄AlO(OH)HCO₃?→Al₂O_3?+2CO₂+2NH₃+3H₂O

一種透明氮氧化鋁陶瓷的低溫制備方法，其特征在于首先基于濕化學環境下的共沉淀方法制備碳酸鋁銨/碳前驅體，然后通過碳熱還原氮化反應合成氮氧化鋁多晶粉體，再在惰性氣氛下燒結制備透明氮氧化鋁陶瓷。

上述的碳酸鋁銨/炭前驅體的制備方法為：

a.?配制濃度1.5～4mol/L的碳酸銨（(NH₄)₂CO₃）溶液，加入碳酸銨中碳質量的2～4倍的硬脂酸，70～100℃攪拌至硬脂酸完全溶解，再按m_C/(m_C+m_Al2O3)=?5.3～6.2wt%比例加入碳源，攪拌得碳顆粒均勻分散的碳酸銨溶液,其中m_C為碳顆粒質量；m_Al2O3為碳酸鋁銨分解后Al₂O₃的質量；