[發明專利]透明氮氧化鋁(AlON)陶瓷的低溫制備方法

無效

• 申請號: 201410656153.1
• 申請日: 2014-11-18
• 公開（公告）號: CN104387081A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 雷景軒;施鷹;馬飛中;謝建軍;雷芳
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種透明氮氧化鋁陶瓷的低溫制備方法，其特征在于首先基于濕化學環境下的共沉淀方法制備碳酸鋁銨/碳前驅體，然后通過碳熱還原氮化反應合成氮氧化鋁多晶粉體，再在惰性氣氛下燒結制備透明氮氧化鋁陶瓷。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的碳酸鋁銨/炭前驅體的制備方法為：

a.?配制濃度1.5～4mol/L的碳酸銨（(NH₄)₂CO₃）溶液，加入碳酸銨中碳質量的2～4倍的硬脂酸，70～100℃攪拌至硬脂酸完全溶解，再按m_C/(m_C+m_Al2O3)=?5.3～6.2wt%比例加入碳源，攪拌得碳顆粒均勻分散的碳酸銨溶液,其中m_C為碳顆粒質量；m_Al2O3為碳酸鋁銨分解后Al₂O₃的質量；

b.?將Al(NO₃)₃·9H₂O、聚乙二醇（PEG）和尿素按100：（8～12）：（10～20）的質量比溶于蒸餾水中攪拌配制成硝酸鋁的濃度為0.2～1mol/L的溶液；

c.?在0～50℃，將步驟b所得硝酸鋁溶液緩慢的滴加到步驟a所得碳酸銨溶液中，并控制碳酸銨和硝酸鋁的物質的量之比為1：（2～3）；滴定結束后，調節溶液pH值在9～10；將沉淀抽濾，經水洗、乙醇洗滌、干燥，取出研磨過70～100目篩，得碳酸鋁銨/碳前驅體。

3.根據權利要求1方法，其特征在于所述的氮氧化鋁多晶粉體的合成方法為：

a.?在惰性氣氛保護下，將碳酸鋁銨/碳前驅體在400～800℃，保溫0.5～2h，再在1200～1500℃下，保溫0.5～2h，最終在1600～1750℃下保溫2～8h，隨爐冷卻至室溫后得到AlON粉體；將該AlON粉體在500～800℃空氣中恒溫6～12h進行脫碳處理，再研磨，過200目篩，得到亞微米級單相AlON陶瓷粉體。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的透明氮氧化鋁陶瓷的燒結方法為：

a.?將亞微米級單相AlON陶瓷粉體、Y₂O₃、La₂O₃和MgO按100：0～0.08、0～0.02：0～0.8的質量比混合，以無水乙醇為球磨介質，按5:1的球料比放入Al₂O₃球磨子，球磨混合30min，粉體漿料烘干后再研磨過200目篩，最終得到平均粒度在1μm以下的AlON粉體；

b.?將步驟a所得粉體，先在5～20MPa下干壓成型，再在100～300MPa下進行冷等靜壓；然后放入AlON粉體進行埋粉處理后，在流動惰性氣氛中升溫至1850～1950℃，保溫4～24h；最后隨爐冷卻至室溫，即得到燒結完成的AlON透明陶瓷。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述碳源為炭黑或納米竹炭粉，其平均粒度分別為18nm和200nm。