[發明專利]一種檢測、分析糧食中苯并[a]芘的方法

有效

• 申請號: 201410655383.6
• 申請日: 2014-11-17
• 公開（公告）號: CN104391055A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 何姝;王志苗;葉文婷;孫巖
• 申請（專利權）人: 深圳市宇馳檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 唐致明

技術領域

本發明屬于痕量分析技術領域，具體是一種檢測、分析糧食中苯并[a]芘的方法。

背景技術

一方面由于工業“三廢”的排放，致使糧食的自然污染非常普遍。無論是工業區還是非工業區，全部測出苯并[a]芘，且工業區糧食污染較非工業區高出4-5倍。另一方面由于受高額利潤的誘惑，一些不法商販將礦物油摻入陳米、黃變米、霉變米中，使其表面光滑油潤，以新米的價格出售給消費者。人們食用“油大米”以后，會出現頭暈、惡心、嘔吐、腹瀉等癥狀。因為加入大米中的油是從石油中萃取的礦物油，混有多種對人體有害的多環芳烴化合物，特別是可致癌的苯并[a]芘。因此，研究更加高效的糧食中苯并[a]芘檢測方法迫在眉睫，尋找出檢測時間短、靈敏度高、選擇性強、重現性好、樣品前處理技術操作簡單的檢測方法，這對保證糧食安全具有重要意義。目前，苯并[a]芘測定有國家標準的熒光分光光度法及常見液相色譜儀-熒光光度法，但這些方法前處理過程需要很長時間，從而導致檢測效率大大折扣，不宜于苯并[a]芘的快速檢測。

發明內容

本發明要解決的技術問題是現有技術中苯并[a]芘分析存在的樣品前處理時間長、操作復雜、靈敏度低、重現性差等問題，并使用氣相色譜-質譜聯用儀進行分析檢測。

一種檢測、分析糧食中苯并[a]芘的方法，包括以下步驟：

(1)樣品前處理：采用超聲溶劑萃取糧食樣品，并用硅酸鎂吸附劑凈化萃取液，過濾后得到待測樣品溶液；

(2)標準曲線的建立：以濃度為5.05ug/ml苯并[a]芘標準溶液作為標準物質，配制成五個不同濃度外標溶液，以氣相色譜-質譜儀檢測外標溶液建立定量標準曲線；

(3)用氣相色譜-質譜儀檢測樣品溶液，以定量標準曲線計算樣品溶液中苯并[a]芘的含量。

所述樣品前處理的步驟包括：稱取一定質量的糧食樣品，將樣品碾碎，加入二氯甲烷和丙酮作為萃取溶劑，用超聲萃取，萃取結束后，萃取液靜置冷卻后，用硅酸鎂吸附劑凈化，經0.45μm有機相濾膜過濾后，得到待測樣品溶液。

進一步，二氯甲烷和丙酮的體積比是1～2:1，萃取溶劑的用量是每克樣品加2-6ml萃取溶劑，超聲萃取的溫度是50℃-60℃，萃取時間是2h。硅酸鎂吸附劑的制備方法是：稱取硅酸鎂，置入馬弗爐烘焙，烘培的溫度是600℃，烘培的時間為3h。將冷卻后保存于干燥器即可。

用氣相色譜-質譜儀檢測不同濃度的苯并[a]芘標準溶液，計算得出苯并[a]芘的標準曲線及回歸方程；用氣相色譜-質譜儀檢測待測樣品溶液，通過標準曲線和回歸方程計算得到待測樣品溶液中苯并[a]芘的濃度，進而計算得出樣品中苯并[a]芘的含量。

所述氣相色譜-質譜儀檢測采用的氣相色譜-質譜儀分析條件如下：

a)色譜柱：RTX-5MS毛細管色譜柱，長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；

b)溫度：

進樣口溫度250℃，程序升溫過程如下：

初始溫度70℃，保持2min；

以10℃/min的速率升至320℃,保持3min；

總運行時間為30min；

c)柱流速：1.01mL/min；

d)MS：離子源溫度：230℃接口溫度：280℃；

定量離子：252m/z；定性離子：253m/z?125m/z；

e)進樣方式：不分流進樣，自動進樣，進樣量1μL；

f)采集模式：SIM模式；

g)載氣類型：氦氣純度為99.999％。

本發明的檢測方法前處理過程采用超聲溶劑萃取，以二氯甲烷和丙酮作為萃取溶劑，極大的縮短了前處理時間，并節省溶劑樣品；超聲提取時溶劑不同，會對提取效率有很大影響，本發明也著重研究提取溶劑對于樣品的影響，提取溶劑包括環己烷，二氯甲烷，二氯甲烷-環己烷，丙酮-環己烷，二氯甲烷-丙酮等，確定最終高效、可靠的提取溶劑，最終選用二氯甲烷-丙酮作為提取溶劑；用硅酸鎂吸附劑凈化萃取液，操作簡單，凈化效果好；同時用基質混合標準溶液對方法的回收率和檢出限進行評價，證明方法的檢出限低，重現性好，準確度高；另外本發明運用了氣相色譜-質譜聯用儀對于苯并[a]芘進行檢測，方法優于目前國家標準的熒光分光光度法及常見液相色譜儀-熒光光度法，相比于液相色譜儀-熒光光度法，本申請的方法適用于多種糧食的苯并[a]芘測定，該色譜技術花費低，分離效果及色譜重現性好，可用于復雜體系中痕量組分苯并[a]芘的定量快速測定，結果更加準確，更有利于目前市場的發展與推廣。

附圖說明